[发明专利]采用CO低温精馏分离稳定同位素13C的工艺及装置

说明书

技术领域

本发明涉及一种分离稳定同位素¹³C的工艺及装置，尤其是涉及采用CO低温精馏分离稳定同位素¹³C的工艺及装置。 

背景技术

在现有技术中，已有采用CO低温精馏分离稳定同位素13C的工艺及装置。 

1947年美国Eastman Kodak公司采用毒性极强的HCN/NaCN化学交换法(Clyde A.Hutchison，David W.Stewart，Harold C.Urey，the concentration of ¹³C，Journal of chemical physics，Vol.8，1940，532-537)，进行半工业化生产65％¹³C，后被勒令关闭。 

在20世纪60年代，美国用CH₄热扩散法生产¹³C(W.M.Rutherford，J.M.Keller，Preparation of highly enriched carbon-13by thermal diffusion of methane，the journal ofchemical physics，Vol.44，No.2，1966，723)；因该法生产能力小、耗费大量电能，后被CO低温精馏法取代。 

美国Los Alamos实验室(B.B.Mclnteer，isotope separation by distillation：designof a carbon-13plant，separation science and technology，vol.15，No.3，1980，491-508)于1978年建立了一座年产8kg/a 99％¹³C的工厂(设计能力为20kg/a)，即Cola-Colita装置。主塔由两段组成，第一级由6根塔径为5cm、长100m的多管塔并列组成，第二级为长100m、塔径为5cm的一根塔构成；塔内装散堆填料，两级垂直并接，总长200m。该方法采用垂直级联，液氮一次利用、耗费大量能源，生产成本高， ¹³C产品丰度只能达到81.9％。主塔的产品在钨管内、1200℃下经同位素转化装置高温反应： 

转化后进入另一座长55m的副塔中进一步浓缩至99％¹³C。Cola-Colita精馏装置垂直悬挂于200m深的地洞中，施工难度极大。 

美国专利US4029559、US4941956、US5827405报道了用激光法分离¹³C同位素，但未见工业应用。虽然激光法被很多专家看好，但它能耗极高、技术尚未成熟。 

美国专利US6202440介绍了用CO低温精馏生产稳定同位素¹³C。该专利采用一种提高流体分布的规整填料，利用计算机模拟计算。在压力为0.8-3.0bar、填料比表面积为500-1000m²/m³，柱内径0.25-0.5m，分离柱分为A、B、C三段。在柱总长为450m～150m内的不同条件进行模拟计算，得出最优条件为A、B、C三段高分别为44、46、60m，塔内径为0.305m，再沸器功率38.8KW，持液量为5％， ¹³C产品丰度仅为10％。该发明专利没有提到高丰度技术，也没有对冷能利用进行介绍。所以尚未见实际的工业应用报道。该法的能耗将非常巨大，因没有解决低温精馏的主要难题，即如何降低能耗高、成本高的问题；如果要得到99％的¹³C，总高度将达到上千米，如此超长的设备加工安装、精馏工况组织及热量维持涉及到诸多先进工业技术领域。理论上虽然可以实现，但在工程上显然并不可行。