[发明专利]双亲性银纳米粒子的光化学制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种双亲性银纳米粒子的光化学制备方法，属于光化学技术领域。

背景技术

金属纳米粒子由于其独特的物理化学性质和在生物传感器、光电子纳米器件以及异相催化剂等方面的潜在应用而受到了广泛的关注。其中，银纳米粒子在纳米传感器、光电子器件、纳米涂层材料、纳米催化等领域有着巨大的应用前景。常用的制备纳米粒子的方法有化学还原法、相转移法、电化学法、超声化学法和光化学方法。许多制备方法需要用到巯基化合物、树枝状聚合物、胺类化合物等作为纳米粒子的稳定剂，得到的银纳米粒子由于表面包覆较多的长链硫醇或者长链胺而大大减低了其在日常生活领域的安全性。而且这些方法大多需要使用大量的有机溶剂，对环境造成了不同程度的污染，后处理过程也比较麻烦。相比较而言，光化学方法是一种相对简单的制备金属纳米粒子的方法，该方法具有高反应活性、粒子形貌可控等优点(Marin，M.L.；McGilvray，K.L.；Scaiano，J.C.J.Am.Chem.Soc.，2008，130，16572-16584)，但是常用的光化学方法一般也都需要大量的有机溶剂和稳定剂，给环境造成了污染，同时大量稳定剂的存在对金属纳米粒子的物理化学性质有比较大的影响，也不利于发挥金属纳米粒子的独特性能，同时相对复杂的后处理也限制了光化学方法的发展。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种双亲性银纳米粒子的光化学制备方法，具有可控、环保等优点，使得大量制备银纳米粒子成为可能。

为实现上述目的，本发明采用双亲性光引发剂APMK作为还原剂和稳定剂，以硝酸银为原料，将APMK和硝酸银溶于水中，在紫外光照射下制备银纳米粒子。

本发明中银纳米粒子的具体制备方法如下：

首先将双亲性高分子米嗤酮光引发剂APMK在水中完全溶解，然后加入硝酸银进行混合，使得混合溶液中APMK的浓度为0.1-100mmol/L，硝酸银的浓度为0.1-100mmol/L。然后将混合溶液放在波长为365nm，光强为1-20mW/cm²的紫外灯下照射20-500min，得到银纳米粒子溶液。将银纳米粒子溶液调至pH8-10，然后升温至40-50℃，离心，水洗，乙醇冲洗，自然晾干，得到双亲性银纳米粒子。

本发明中使用的双亲性光引发剂APMK，其重复结构单元如下：

其中：n＝1-200；m＝3-20；X为二元叔胺基团，选自

或

其中：y＝1-18；R₁为含有1-3个碳原子的烷基。

本发明采用水作溶剂，利用少量的光引发剂APMK作还原剂和稳定剂，通过简单的混合，在紫外光照射下即可获得粒径分布比较均匀的银纳米粒子胶体溶液，后处理过程简单，整个过程无有毒物质产生，同时也解决了使用有机溶剂污染环境的问题，是一种符合环保的合成方法。由于所使用的光引发剂具有双亲性，制备出的银纳米粒子因表面包覆有APMK也具有双亲性的特征，可以溶于多种极性和非极性溶剂。

具体实施方式

以下通过具体的实施例对本发明的技术方案作进一步描述。以下实施例不构成对本发明的限定。

实施例1

将0.084g(0.04mmol)APMK溶解到20ml水中，然后加入0.034g(0.2mmol)硝酸银，配制成APMK浓度为2mmol/L，硝酸银浓度为10mmol/L的混合溶液，然后将混合溶液放在波长为365nm，光强为2mW/cm²的紫外灯下照射20min，得到银纳米粒子溶液。将银纳米粒子溶液调至pH8-10，然后升温至40-50℃，离心，水洗，乙醇冲洗，自然晾干，得到平均粒径为20nm的双亲性银纳米粒子。

实施例2

将0.084g(0.04mmol)APMK溶解到20ml水中，然后加入0.0034g(0.02mmol)硝酸银，配制成APMK浓度为2mmol/L，硝酸银浓度为1mmol/L的混合溶液，然后将混合溶液放在波长为365nm，光强为2mW/cm²的紫外灯下照射120min，得到银纳米粒子溶液。将银纳米粒子溶液调至pH8-10，然后升温至40-50℃，离心，水洗，乙醇冲洗，自然晾干，得到平均粒径为20nm的双亲性银纳米粒子。

实施例3