[发明专利]造纸湿强剂及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种用于造纸的湿强剂及其制备方法，尤其涉及环氧聚酰 胺树脂湿强剂及其制备方法。

技术背景

随着造纸业的发展，传统的造纸湿强剂如脲醛树脂(UF)，三聚氰胺甲 醛树脂(MF)等由于使用条件以及释放有害物质等原因，已经越来越不能 满足用户的需求。

聚酰胺聚胺环氧氯丙烷树脂(PAE)是近年来较为流行的一种湿强剂， 它不但具有较好湿强效果而且环境污染小，无毒害作用，因此受到了广大 用户的欢迎，与UF树脂、MF树脂相比，它不仅是在中碱性条件下熟化的 高效湿增强剂，而且在提高湿强度的同时并不损失成纸的柔软性、吸收性， 特别适用于医疗卫生用纸。

专利CN1966855 PAE湿强剂的制备方法是由己二酸和二乙烯三胺或三 乙烯四胺等多元胺在碱性条件下反应制备聚胺，然后酸催化条件下与环氧 氯丙烷反应制备得到PAE。

此种方法制备PAE湿强剂所使用时间较长而且需要强酸催化剂，制备 的湿强剂产品单独使用时湿强度增加不大，且会给纸张的抄造带来许多不 良影响，如浆料易产生气泡、絮聚，成纸揭纸困难，纸页均匀度差等。并 且当PAE溶液的pH值大于5时稀溶液极易发生凝胶，一般储存时间为3 个月左右。一般市售湿强剂固含量为12.5％左右，随着固含量的增加，产品 的稳定性更加难以控制。为了保持树脂的稳定，PAE树脂在制备后要酸化 到pH为2～3，使用时需加入定量的碱调节pH值为6～8，以使PAE达到 最佳使用效果。

发明内容

本发明需要解决的技术问题是公开一种造纸湿强剂及其制备方法，以 克服现有技术存在的上述缺陷。

本发明的方法，包括如下步骤：

(1)将重量浓度为45～55％，优选50％的多元胺水溶液、多元酰氯和 缚酸剂混合，90℃～180℃反应0.5～3小时，获得缩合物；

所说的多元胺选自二乙烯三胺、三乙烯四胺、乙二胺、三乙胺、三乙 醇胺或胍中的一种以上；

所说的多元酰氯选自丁二酰氯、戊二酰氯、己二酰氯、对苯二甲酰氯 或邻苯二甲酰氯中的一种以上；

所说的缚酸剂选自吡啶、三乙胺、氢氧化钠、碳酸钠或碳酸钾中的一 种以上；

多元胺和多元酰氯的摩尔比为：多元酰氯∶多元胺＝1∶1.0～2.5；

缚酸剂的用量为多元酰氯重量的0.1％～1％；

所得的缩合物常温粘度范围为750～1050厘泊；

(2)将步骤(1)的缩合物加水稀释至重量含量为45～55％，然后加 入环氧氯丙烷，20℃～85℃反应0.5～3小时，获得造纸湿强剂，重量固含 量为10％～35％；粘度为20-80厘泊，分子量范围7～9万；

优选的，环氧氯丙烷采用滴加的方法加入，滴加的时间为10～60分钟， 滴加温度35℃～85℃；

环氧氯丙烷与缩聚物的摩尔比为，缩聚物∶环氧氯丙烷＝1∶0.5～3.0。

本发明所述的方法是使用多元酰氯代替多元酸，在缚酸剂的存在下使 得反应速度加快，大大缩短了反应时间，而且所制备的产品增湿强性能较 好，明显的提高了产品的性能。

具体实施方式

附表1的试验，是依据GB/T12914-1991，GB/T 465.2/1989，GB/T 464.1/1989标准进行的。

实施例1

在装有搅拌器、温度计、冷凝器2L烧瓶中，加入重量浓度为50％的二 乙烯三胺水溶液103克，搅拌条件下加入77.5克丁二酰氯和0.775克吡啶， 升温至90℃，保温反应3小时，加入1116.5克水温度降至35℃，开始滴 加环氧氯丙烷23.13克，20分钟滴加完毕，继续保温反应3.5小时，停止反 应，产物为浅黄色粘稠液体。

重量固含量10％，分子量为7.15万，粘度为21.5厘泊(25℃)，测试 方法为GB12005.1-89，应用效果见附表1。

实施例2

在装有搅拌器、温度计、冷凝器2L烧瓶中，加入重量浓度为50％的三 乙烯四胺水溶液204克，搅拌条件下加入91.5克己二酰氯和0.92克碳酸钠， 升温至120℃，保温反应2小时，加入860.7克水温度降至65℃，开始滴 加环氧氯丙烷46.26克，30分钟滴加完毕，继续保温反应1.5小时，停止反 应，产物为浅黄色粘稠液体。