[发明专利]一种氧化物纳米粉体的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种氧化物纳米粉体的制备方法，属于无机非金属纳米材料领域，具体地 说是一种以细菌纤维素膜作为载体制备氧化锌、氧化钛或氧化锆纳米粉体的方法。

背景技术

氧化锌、氧化锆、氧化钛等氧化物纳米粉体作为新型功能性纳米材料，由于具有表面 效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应等，因而在磁、光、电、化学、生物学等方面展 现出许多其体相材料无法比拟的特殊性能和新用途，如无毒和非迁移性、荧光性、压电性、 光催化性能、杀菌抑菌、除臭自洁、吸收和散射紫外线能力等，在紫外激光器、光波导器 件、发光元件、表面声波元件、太阳能电池窗口材料、压敏电阻及气体传感器等方面也有 着广泛的用途。此外，氧化锌、氧化锆、氧化钛等氧化物纳米粉体在传感器、电容器、荧 光材料、吸波材料、耐火材料、导电材料等诸多领域也展示出越来越广阔的应用前景。如 何制备出生长分散性好、粒径分布集中、形貌均匀、化学稳定性好的纳米氧化物是目前该 领域的主要研究热点。

纳米氧化物的制备方法很多，归纳起来分为三类：固相法、液相法和气相法。与固相法 及气相法相比，液相法由于制备形式的多样性，操作简便，合成出的纳米微粒具有表面活 性好、产物组成精确可控等优点，更具有工业化前景，而备受人们重视。根据具体处理方 法的不同，可分为直接沉淀法、均匀沉淀法、溶胶-凝胶法、水热法以及微乳液法等。

直接沉淀法具有工艺简单、操作简便、对设备要求低、容易批量生产等优点，是工业 生产纳米氧化物的首选方法，但是由于过程中是沉淀剂与反应物直接接触而沉淀，会引起 成局部浓度过大而造成产物粒度分布不均匀、分散性较差、粉体易团聚。均匀沉淀法避免 了沉淀剂局部过浓的现象，所制得的纳米粒径小、分布窄、分散性好，效果优于直接沉淀 法。但该法的不足之处是反应过程耗时长，沉淀剂用量大，产率相对较低。沉淀法的主要 弊端是沉淀物易夹杂无机离子，纳米粉体易团聚；相比之下，采用溶胶一凝胶法所制得的 纳米粉体纯度高、分散性好、粒度分布均匀。但该方法的不足之处是原料成本高，沉淀物 的洗涤、过滤和干燥比较困难，且排放物对环境有污染，工业应用受到了一定的制约。与 溶胶一凝胶法相比，水热法更有利于环境净化，具有较好的发展前景。水热法的优点是不 需要高温焙烧处理，可直接得到结晶完好、粒度分布窄的纳米粉体；缺点是所用设备昂贵、 投资大，操作要求高。对比前几种方法，微乳液法对所制纳米粉体粒径的控制显得更容易， 因为微乳液中的水核为纳米前驱物的生成反应提供了一个尺寸大小可控的“微型反应器”， 从根本上控制了颗粒的生长，限制了微粒的团聚。但微乳液中表面活性剂及助表面活性剂 的存在，对纳米微粒的纯度会有一定影响。

因此研究纳米氧化物有效的制备技术以得到结晶完好、纯度高、粒度分布窄、良好分 散的纳米粉体，并实现成本较低、简易绿色的制备技术具有极大的现实意义。

发明内容

本发明的目的是提供一种氧化物纳米粒子的制备方法，该方法从根本上控制了粒子的 生长，限制了粒子的团聚；具有设备简单、原料容易获得，制备过程灵活简便，污染小， 成本较低等优点；所制备的氧化物纳米粉体纯度高、粒径小、粒度分布窄、分散良好；通 过简单改变实验条件可以实现纳米颗粒尺寸和分布的可控制备，在工业化生产领域具有广 阔的应用价值。

一种氧化物纳米粒子的制备方法，是将细菌纤维素膜洗净后在氧化物前驱体溶液中浸 泡充分，再将膜取出干燥，然后于空气氛或氧气氛中焙烧处理，即可得到纳米级的氧化物 粉体。

作为优选的技术方案：

其中，如上所述的一种氧化物纳米粒子的制备方法，所述的氧化物前驱体为醋酸锌、 硫酸氧钛、硫酸钛、氧氯化锆或锆的醇盐；所述的氧化物纳米粉体为氧化锌、氧化钛或氧 化锆纳米粉体，粒子形貌为球形或多面体，粒径范围为10～50nm。

如上所述的一种氧化物纳米粒子的制备方法，所述的锆的醇盐是异丙醇锆或丁醇锆。

如上所述的一种氧化物纳米粒子的制备方法，所述的氧化物前驱体溶液是氧化物前驱 体的水溶液，质量百分比浓度为0.01～10wt％。

如上所述的一种氧化物纳米粒子的制备方法，所述的焙烧处理是指在480～800℃的温 度下焙烧60～200min。

如上所述的一种氧化物纳米粒子的制备方法，所述的浸泡的时间为2～720min。