[发明专利]掺Eu3+的氧化镧钇荧光粉和透明闪烁陶瓷的制备方法

权利要求书

1.一种掺Eu³⁺的氧化镧钇荧光粉和透明闪烁陶瓷的制备方法，其特征在于其有以下的过 程和步骤：

A.掺Eu³⁺的氧化镧钇荧光粉的制备

采用液相法或固相法制取荧光粉料

(1).液相法

a.采用高纯99.99％Y₂O₃，99.95％La₂O₃，99.99％Eu₂O₃，分析纯的浓HNO₃，分析纯的 NH₃·H₂O，分析纯的无水乙醇，分析纯的NH₄HCO₃，化学纯的聚乙二醇为实验原 料；三者的质量配比按化学分子式Y_2-2x-2yLa_2xEu_2yO₃，式中的x＝0.05～0.15， y＝0.005～0.05；

b.按所需组成称量Y₂O₃，La₂O₃，Eu₂O₃粗粉，将其溶于浓HNO₃，加入适量的聚乙二 醇分散剂，配成浓度为1mol/L的Ln(NO₃)₃混合溶液为母液，其中Ln＝Y，La，Eu， 用NH₃·H₂O调节pH值为2；

c.将母液缓慢滴入浓度为1.5mol/L的NH₄HCO₃沉淀剂，并保持滴定速度小于2ml/min， 不断搅拌直到沉淀完全；用NH₃·H₂O调节溶液的pH值至6左右，继续搅拌1h；

d.将所获得的沉淀在室温下陈化48h，调节pH值至9左右，过滤，先用去离子水洗涤 沉淀4次，再用无水乙醇清洗2次；

e.前驱体放入烘箱中在120℃下干燥3h，然后在空气条件下放置于马弗炉中煅烧，煅 烧温度1000℃～1200℃，保温时间2h，得到Eu³⁺:(Y_1-xLa_x)₂O₃，即Y_2-2x-2yLa_2xEu_2yO₃荧光粉；

(2).固相法

a.采用高纯99.99％Y₂O₃，99.95％La₂O₃，99.99％Eu₂O₃粉体为原料，三者的质量配比 按化学分子式Y_2-2x-2yLa_2xEu_2yO₃，式中的x＝0.05～0.15，y＝0.005～0.05；

b.首先将上述配方配制好的Y₂O₃、La₂O₃和Eu₂O₃混合球磨5h，球磨介质为无水乙 醇；

c.然后出料并烘干，在空气条件下放置于马弗炉中煅烧，煅烧温度1000℃～1200℃， 保温时间2h，得到Eu³⁺:(Y_1-xLa_x)₂O₃，即Y_2-2x-2yLa_2xEu_2yO₃荧光粉；

B.由荧光粉制备掺Eu³⁺氧化镧钇透明闪烁陶瓷

将上述液相法或固相法制得的掺Eu³⁺的氧化镧钇荧光粉作为中间原料，作进一步加工处 理；

a.采用上述液相法或固相法制备的Y_2-2x-2yLa_2xEu_2yO₃纳米荧光粉体为原料；

b.首先将上述纳米荧光粉体用球磨24h，球磨介质为无水乙醇；

c.随后出料并烘干，过40目的分样筛造粒；

d.粉粒用等静压在2T/cm²的压力下制成直径为15mm，厚度为5～10mm的圆片试样；

e.将上述试样放在钼丝炉中，在常压还原H₂气氛或高温真空炉中烧结；烧结温度范围 为1600～1700℃，保温时间为20小时，最终获得致密的Eu³⁺:(Y_1-xLa_x)₂O₃，即 Y_2-2x-2yLa_2xEu_2yO₃透明闪烁陶瓷。