[发明专利]一种金纳米粒子/碳纳米管复合材料的制备方法及其用途

说明书

技术领域

本发明涉及纳米材料和分析化学领域，尤其涉及一种金纳米粒子/碳纳米管复合材料的制备方法及其用途。

背景技术

金属纳米粒子由于其显著的物理和化学性能，已成功应用于很多方面的研究。近年来，金属纳米粒子负载到其它一些载体上，例如：碳纳米管、导电聚合物、半导体等等已经成为研究的热点。这些复合纳米材料因为具有较大的比表面积和高序排列的粒子阵列，反应时不易达到饱和从而得到更高的利用效率。金属纳米粒子/载体复合材料，不仅有效面积大，同时在特定的应用时具有更加优越的性能。

众所周知，汞是一种对人类有极大危害的物质，它极易由环境中的污染物通过各种途径对食品和水体造成污染，危害人体的健康。目前分析检测Hg(II)的方法有很多，大部分是光谱检测法，例如，原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法、原子荧光法等。但是这些方法操作复杂，技术要求高，而且仪器设备复杂，价格昂贵，应用受到很大限制。

电化学分析法是一种灵敏、可靠、快捷的分析方法，已广泛应用于多种金属元素和有毒污染物的分析与检测。多种电极材料，例如金、铂、以及一些化学修饰电极等都已经应用于汞的检测与分析。金盘电极由于对汞具有高灵敏度，被认为是一种优良的工作电极。但是金盘电极测定汞也存在许多不足之处，汞的预富集造成汞易扩散到金盘电极的表面，溶出时反复清洗电极也难以完全除去这样就导致金盘电极测定汞时的稳定性和重现性大大降低。因此金盘电极的修复和再生成为研究的难题，目前很多研究正在努力寻找解决这一难题的办法和途径。

因此，本领域迫切需要提供一种新型的金属纳米粒子/载体复合材料，同时也需要提供一种新的、有效的检测痕量汞的方法。

发明内容

本发明旨在提供一种金纳米粒子/碳纳米管复合材料(Au-NPs/CNTs复合材料)的制备方法，使得到的金纳米粒子/碳纳米管复合材料具有优良的性能。

本发明的另一个目的是提供本发明提供的金纳米粒子/碳纳米管复合材料的用途。

本发明的再一个目的是提供一种由本发明提供的金纳米粒子/碳纳米管复合材料涂覆的修饰电极及所述修饰电极的制备方法。

本发明的第四个目的是提供一种待测样品中痕量Hg(II)的定性和/或定量测定方法。

在本发明的第一方面，提供了一种金纳米粒子/碳纳米管复合材料(Au-NPs/CNTs复合材料)的制备方法，所述的方法包括步骤：

(1)将碳纳米管和HAuCl₄溶液混合，微波加热1-3分钟，得到热溶液1；

(2)将热溶液1和柠檬酸钠溶液混合，微波辐射4-6分钟，得到热溶液2；和

(3)将热溶液2冷却至室温，得到悬浮液，离心、过滤，得到金纳米粒子/碳纳米管复合材料。

在另一优选例中，以HAuCl₄溶液的总体积计，HAuCl₄的浓度为0.5-2w/v％。

在另一优选例中，步骤(1)中将碳纳米管加入到HAuCl₄溶液中，超声分散5-30分钟，得到分散好的溶液，所述分散好的溶液用二次蒸馏水稀释，得到稀释溶液，所述稀释溶液微波加热1-3分钟，得到热溶液1。

在另一优选例，步骤(1)中，微波功率为400-800瓦。

在另一优选例中，步骤(2)中，碳纳米管和柠檬酸钠的混合比例为0.5-2mg∶4ml；以柠檬酸钠溶液的总体积计，柠檬酸钠的浓度为0.5-2w/v％。

在本发明的第二方面，提供了一种如上所述的制备方法得到的金纳米粒子/碳纳米管复合材料。

在本发明的第三方面，提供了一种上所述的本发明提供的金纳米粒子/碳纳米管复合材料的用途，用于检测待测样品中重金属Hg的含量。

在另一优选例中，本发明提供的金纳米粒子/碳纳米管复合材料用于待测样品中痕量Hg的定性和/或定量测定。

在另一优选例中，所述待测样品选自地表水。

在本发明的第四方面，提供了一种修饰电极，所述的修饰电极包括：

一基体电极，即玻碳电极；

一涂覆于基体电极表面的如上所述的本发明提供的金纳米粒子/碳纳米管复合材料。

在另一优选例中，涂覆于基体电极表面的所述金纳米粒子/碳纳米管复合材料的量为5-15μl。

在本发明的第五方面，提供了一种如上所述的修饰电极的制备方法，所述的方法包括步骤：

(a)将如上所述的本发明提供的金纳米粒子/碳纳米管复合材料和二甲亚砜(DMF)混合，得到修饰液；和

(b)将修饰液滴涂于玻碳电极表面，得到如上所述的本发明提供的修饰电极。