[发明专利]一种苯乙烯类致敏性分散染料、其提纯方法和应用

说明书

技术领域

本发明具体的涉及一种苯乙烯类致敏性分散染料、其提纯方法和应用。

背景技术

分散染料会引起人体或动物的皮肤、黏膜或呼吸道过敏，当人们穿着或使用含有这类染料的纺织品时，有可能对健康造成潜在威胁。因此，一些国家或国际组织通过法律法规、标准或符合性评定程序等形式，对这类染料的使用作出了严格的限定。

自1994年德国政府首次颁布禁用部分染料法令以来，随着各国对环境和生态保护要求的不断提高，禁用染料的范围不断扩大，许多国家和地区已经连续发布禁用染料法规。Oeko-Tex Standard 100(2006年版)标准和我国于2002年颁布了GB/T 18885-2002《生态纺织品技术要求》，都对纺织品中的致敏性分散染料作出了严格的限量规定，规定产品上的致敏性分散染料含量不得超过0.006％。

本专利中所述的一类苯乙烯致敏性分散染料，含有以下母核：

德国标准DIN54231：2005《纺织品分散染料的检测》和中国国家标准GB/T20383-2006《纺织品致敏性分散染料的测定》中，都采用了了采用高效液相色谱——阵列二极管检测器法(HPLC/DAD)、高效液相色谱——质谱检测器法(LC/MS)及薄层层析(TLC)、红外光谱(IR)等辅助手段对纺织品上可能存在的致敏性分散染料进行定性、定量检测分析。在上述检测方法中都需要有致敏性分散染料的标准样品，但目前商品化的此类标准样品，都含有大量的分散剂等染料助剂，而染料本身的含量并不高，这就给检测工作带来了诸多困难。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是为了克服现有的此类致敏性分散染料的标准样品纯度较低的缺陷，而提供了一种苯乙烯类致敏性分散染料、其提纯方法和应用。本发明的提纯方法得到的产物纯度高达98.8～99.2％，并且还可达到较高的收率。

本发明涉及一种如式I所示的苯乙烯类致敏性分散染料的提纯方法，其包含下列步骤：将式I对应的商品染料溶于极性溶剂中，用制备高效液相色谱法提纯化合物I，即可；

其中，制备高效液相色谱法的条件如下：色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱，以甲醇和水为流动相进行梯度洗脱，起始梯度为甲醇∶水＝50∶50～70∶30，最终的梯度为甲醇∶水＝95∶5，梯度洗脱的时间为10分钟以上，流速为5～30ml/min；紫外检测器的检测波长为210nm～450nm；R₃＝R₄＝甲基，R₁和R₂成环为，R₅为氢，化合物I即为分散黄39，或者，R₁＝R₂＝氰基，R₃为，R₄为乙基，R₅为甲基，化合物I即为分散黄49。

本发明中，所述的极性溶剂较佳的为甲醇、乙腈或甲醇水溶液，优选甲醇水溶液。甲醇水溶液中甲醇的体积百分比较佳的为50％～70％。所述的色谱柱较佳的为直径大于或等于15mm，小于或等于30mm的制备型十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱，更佳的为规格5μm，19×100mm的十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱，最佳的为Waters Xterra C18色谱柱。所述的梯度洗脱的梯度较佳的为线性梯度。线性梯度为甲醇∶水＝50∶50至95∶5或甲醇∶水＝70∶30至95∶5。梯度洗脱的时间较佳的为10分钟。所述的流速较佳的为10～30ml/min。所述的紫外检测器的检测波长较佳的为450nm。

本发明中，所述的制备高效液相色谱法的条件中的柱温一般为室温，即20℃～30℃。

本发明中的商品染料就是工业染料，是直接应用于印染工业的商品，如：分散蓝1的商品染料含有很多染色助剂，其中的分散蓝1含量很低。

本发明中，有关梯度的比例均为体积比。

本发明中，上述制备方法中的各优选条件可任意组合，即制得本发明的各较佳实例。

本发明还涉及上述提纯方法制得的苯乙烯类致敏性分散染料。

本发明还涉及上述苯乙烯类致敏性分散染料做为分析用标准样品的应用。

除特殊说明外，本发明涉及的原料和试剂均市售可得。

本发明的积极进步效果在于：

(1)本发明的提纯方法得到的产物纯度高达98.8～99.2％。

(2)本发明优选的提纯方法中一次进样制得的纯品量较大，最大可达到10mg。

具体实施方式

下面用实施例来进一步说明本发明，但本发明并不受其限制。