[发明专利]复杂多孔结构碳基二氧化钛复合材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种碳基二氧化钛复合材料的制备方法，具体涉及一种具有复杂多 孔结构的碳基板钛矿相二氧化钛复合材料的制备方法，属于先进复合材料技术领 域。

背景技术

二氧化钛(TiO₂)因具有良好的光电性能以及化学稳定性、耐磨抗腐蚀性、无 毒等优点成为最具潜在应用价值的光电半导体材料之一。目前，纳米TiO₂已被广泛 应用于气敏元件、压敏元件、非线性光学材料、太阳能电池以及环境净化材料等众 多技术领域。天然TiO₂主要有三种晶型：锐钛矿相、金红石相、板钛矿相，其中针 对锐钛矿相和金红石相TiO₂的制备和应用研究已有大量工作展开。板钛矿相TiO₂是一种通常在高温高压下形成的亚稳相，人工方法获得单一板钛矿相的TiO₂相对困 难，因而对其制备和性能的研究相对较少。其实，相对于锐钛矿相和金红石相，板 钛矿相二氧化钛具有很多独特的性质优势。板钛矿相二氧化钛是正交晶系，这样的 晶格结构容易结合引入一些较小的阳离子，在催化及锂电池领域具有很大的应用价 值。另有研究表明，板钛矿型二氧化钛具有优良的光电性质，在光催化和光电池领 域也有很好的应用潜力。

近年来，有序多孔碳材料因具有优异的吸附性能、电传导性、机械性能以及热 力学稳定性等而成为研究焦点，在集成电路、环保、传感等领域发挥了很大的应用 价值。考虑到板钛矿相二氧化钛和多孔碳材料在性质和应用方面的重要价值，研究 碳基二氧化钛复合材料的制备将对类似新型复合材料的开发应用具有重要意义。

经文献检索发现，已经有不少围绕碳基复合材料制备的工作报道。2002年美国 Wong教授成功制备了单壁纳米管碳基二氧化钛复合材料(Banerjee，S.；Wong，S.S.， Nano.Lett.2002，2，195-200)。高濂教授成功地将ZnO包覆到多壁碳纳米管表面 (Jiang，L.Q.；Gao，L.，Mater.Chem.Phys.2005，91，313-316)。日本Kamat教授制备 了以碳纳米管/TiO₂为电极的光电化学太阳能电池(Hasobe，T.；Fukuzumi，S.；Kamat， P.V.，Angew.Chem.Int.Ed.2006，45，755-759)。这些关于碳基复合材料的研究由于 制备工艺的局限性，碳基体和氧化物增强相之间一般是简单的掺杂或机械混合状态 而不存在键合作用，这样的复合体材料其稳定性、光电性质、催化性质等都受到一 定的限制。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术的不足，设计提供一种复杂多孔结构碳基二氧 化钛复合材料的制备方法，工艺相对简单，技术成本低廉，制备的复合材料在气敏 元件、压敏元件、非线性光学材料、锂电池、太阳能电池以及环境净化材料等领域 具有广泛的应用前景。

为实现这一目的，本发明基于生物模板合成技术，采用来源广泛的生物材料花 粉为模板，通过在醇溶液中对花粉进行分散处理，浸渍在二氧化钛溶胶中进行浸渍 优化处理，以及在空气中预碳化，氮气氛围下碳化处理，即得到一种复杂多孔结构 的碳基板钛矿相二氧化钛复合材料。

本发明的方法具体步骤如下：

1、花粉预处理：选择具有多孔精细结构的花粉作为生物模板材料，将花粉放 在醇溶液中进行超声分散处理，在醇溶液颜色变为黄色后进行抽滤，并在抽滤过程 中用醇溶液清洗，得到黄色固体粉末，鼓风干燥后得到预处理好的洁净花粉。

2、花粉的浸渍处理：将钛酸四丁酯溶于无水乙醇中，在强烈搅拌下加入醇胺， 室温搅拌1-3小时后，加入水和乙醇的混合液，继续搅拌1-3小时，得到稳定、 透明的钛溶胶；钛溶胶中各组分的摩尔比为钛酸四丁酯∶无水乙醇∶醇胺∶水为1∶ 25-40∶1∶1；将上述预处理好的洁净花粉在钛溶胶中浸渍10-24小时，在浸渍过 程中不断搅拌处理，之后抽滤并用醇溶液清洗，得到固体产物在40℃鼓风干燥。

3、灼烧处理：将上述经浸渍并烘干处理后的固体产物放入炉膛中，，以1-10 ℃/分钟的升温速率加热至300℃，保温2-6小时；然后在氮气气氛下以1-10℃ /分钟的升温速率加热至550℃，保温2-6时停止供热，待炉腔冷至室温后取出黑 色粉末状灼烧产物，即得到一种具有复杂多孔结构的碳基板钛矿相二氧化钛复合材 料。