[发明专利]一种从格氏反应废渣氯化镁中回收四氢呋喃的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种溶剂回收方法，具体地，涉及一种从格氏反应废渣氯化 镁中回收四氢呋喃的方法。

背景技术

在精细化工生产中，格氏反应是一种十分重要的反应，反应中产生的氯 化镁固体废渣，一般回收处理相当困难，处理费用昂贵。工业生产中，格氏 反应一般都选用四氢呋喃作为溶剂，但由于在反应中，四氢呋喃中的氧原子 和镁原子之间形成配位键，可表示为

故最终分离出的格式反应废渣氯化镁固体中，每一分子镁结合二分子四氢呋 喃，可表示为

性质稳定，即使加热至100℃以上，也难以将镁和四氢呋喃分离，无法回收 四氢呋喃。四氢呋喃损耗大，且价格贵，所以急需寻找一种从格氏反应废渣 氯化镁中回收四氢呋喃的方法。

发明内容

本发明的目的是提供一种从格氏反应废渣氯化镁中回收四氢呋喃的方 法，该方法不仅节约了废渣昂贵的处理费用，而且大大降低了产品生产中四 氢呋喃的原料单耗。

为了达到上述目的，本发明提供了一种从格氏反应废渣氯化镁中回收四 氢呋喃的技术方案，该技术方案包括以下具体步骤：

步骤1，溶解蒸馏，将四氢呋喃从氯化镁废渣中游离出来：

步骤2，干燥除水；

步骤3，精馏，得到合格的四氢呋喃溶剂。

具体地，所述步骤1包括：

步骤1.1，向反应釜中，加入水和氯化镁废渣，搅拌至完全溶解；

此时镁和四氢呋喃之间的配位键破坏，四氢呋喃以游离状态存在，此时 大部份四氢呋喃浮于液面，小部份溶于溶液中；

步骤1.2，加热反应釜；

随着釜内温度的升高，四氢呋喃不断汽化；

步骤1.3，接收粗品；

通过用水冷却的片式冷凝器，汽化的四氢呋喃冷凝成液体，接收，得粗 品A，粗品A的含水量为4％～5％；

进一步地，所述步骤1中氯化镁废渣与水分的投料比例为重量比1∶1.5～ 1∶3.5。

进一步地，所述步骤2还包括：

步骤2.1，碱干燥；

将步骤1所得的粗品A用真空吸入到碱干燥釜中，加入粗品A重量的 5％～10％的固体碱，常温搅拌，取样测含水量，如大于0.5％，则补加适量碱， 继续搅拌，至含水量小于0.5％，如含水量已小于0.5％，静置沉淀；

步骤2.2，分子筛干燥；

将上述步骤2.1所得的干燥釜中的上层四氢呋喃清液转移至分子筛干燥 釜，并加入分子筛，常温搅拌，取样分析，至含水量小于0.1％，静置沉淀， 将上层清液转移至过滤器中，过滤得粗品B。

具体地，所述步骤2.1中所述的四氢呋喃干燥用碱选自金属钠、氧化钠、 氧化钙、氢氧化钠、氢氧化钾及氯化钙中的一种或一种以上的混合物，优选 为氢氧化钠。

具体地，所述步骤2.2中所述的分子筛选自3A或4A分子筛。

更具体地，所述的分子筛的量为粗品A的重量百分比的5％-7％。

进一步地，所述步骤3还包括：将上述步骤2.2所得的四氢呋喃粗品B 转移至精馏塔的塔釜，加热，四氢呋喃全回流若干小时后，收集含量大于 99.8％的四氢呋喃馏分。

本发明采用溶解蒸馏釜、氢氧化钠干燥、分子筛干燥釜及成品蒸馏塔一 系列工业设备，将氯化镁废渣溶解于水使四氢呋喃和镁之间的配位健破坏， 使四氢呋喃以游离的状态存在于溶液中，通过蒸馏，碱干燥、分子筛干燥和 精馏，回收得到合格的四氢呋喃。采用本发明的技术方案，四氢呋喃的回收 率可达到90％～95％，含量大于99.8％以上，含水量小于0.1％，完全满足格 氏反应的要求。由于四氢呋喃用量大，价格贵，故从镁废渣中回收四氢呋喃， 可大大降低产品原料成本，意义重大。

附图说明

图1为本发明所使用的溶解蒸馏釜的结构示意图；

图2为本发明所使用的氢氧化钠干燥和分子筛干燥釜的结构示意图；

图3为本发明所使用的成品精馏塔的结构示意图。

具体实施方式

下面结合附图，通过具体实施例对本发明进行进一步说明。

实施例

步骤1，溶解蒸馏，将四氢呋喃从氯化镁废渣中游离出来：