[发明专利]一种电子级高纯焦磷酸铜的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于新型化学材料及其制备技术领域，特别涉及一种电子级高纯焦磷酸酮的方法。

背景技术

焦磷酸铜是淡绿色粉末，溶于酸，不溶于水，可与焦磷酸钾或焦磷酸钠形成络合复盐，对金属离子具有较强络合能力。四水合焦磷酸铜主要用于无氰电镀和防渗碳涂层，在电镀业中广泛应用于焦磷酸盐镀铜、镀青铜、镀铜锡合金等。

焦磷酸盐的制备方法一般是将金属的磷酸一氢盐灼烧而得，但铜盐灼烧时容易分解。本发明针对这一缺点，用可溶性焦磷酸钠与硫酸铜直接合成焦磷酸铜。

发明内容

为了解决上述现有技术中存在的不足之处，本发明的目的在于提供一种电子级高纯焦磷酸酮的制备方法；该方法工艺简单，成本低廉。

本发明的目的通过下述技术方案实现：一种电子级高纯焦磷酸铜的制备方法，包括以下操作步骤：

(1)将磷酸氢二钠置于干燥器中，加热至100～120℃，脱去全部结晶水，得到无水磷酸氢二钠；将无水磷酸氢二钠在300～400℃温度下进行灼烧，缩合反应1～2小时，直至无磷酸根离子存在，得到缩合反应产物；

(2)将缩合反应产物用去离子水溶解至密度为2，加热至90～100℃，加入活性炭，搅拌，过滤除杂，得到焦磷酸钠；

(3)将焦磷酸钠移入容器中，在搅拌条件下加入3～5mol/L的硝酸铜溶液，所述硝酸铜与焦磷酸钠的摩尔比为2～2.2∶1，以确保焦磷酸铜沉淀完全；将沉淀用去离子水洗涤2～3次，离心分离，干燥得到电子级高纯焦磷酸铜。

步骤(3)所述干燥采用烘箱进行干燥。

本发明的合成原理为：

Na₄P₂O₇+2Cu(NO₃)₂＝Cu₂P₂O₇↓+4NaNO₃

本发明与现有技术相比，具有如下优点和有益效果：(1)本发明提供的电子级高纯焦磷酸铜制备方法中，无需采用传统灼烧的方法，避免了铜盐灼烧时容易分解的缺陷，保证了电子级四水合焦磷酸铜的高纯度；所得产品杂质少，纯度以质量百分比计达到了99.99％以上；(2)本发明方法中所采用的参数，包括反应温度、反应时间和物质之间量的关系，确切保证了所得焦磷酸钾产品的高品质；(3)本发明工艺简单，成本低廉，适合大规模生产。

具体实施方式

下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。

实施例1

(1)将磷酸氢二钠置于干燥器中，加热至100℃，脱去全部结晶水，得到无水磷酸氢二钠；将无水磷酸氢二钠在300℃温度下进行灼烧，缩合反应2小时，直至无磷酸根离子存在，得到缩合反应产物；

(2)将缩合反应产物用去离子水溶解至密度为2，加热至90℃，加入活性炭，搅拌，过滤除杂，得到焦磷酸钠；

(3)将焦磷酸钠移入容器中，在搅拌条件下加入5mol/L的硝酸铜溶液，所述硝酸铜与焦磷酸钠的摩尔比为2∶1，以确保焦磷酸铜沉淀完全；将沉淀用去离子水洗涤2次，离心分离，烘箱烘干得到电子级高纯焦磷酸铜；

经检测，所得焦磷酸铜产品的纯度以质量百分比计达到99.99％。

实施例2

(1)将磷酸氢二钠置于干燥器中，加热至120℃，脱去全部结晶水，得到无水磷酸氢二钠；将无水磷酸氢二钠在300℃温度下进行灼烧，缩合反应1小时，直至无磷酸根离子存在，得到缩合反应产物；

(2)将缩合反应产物用去离子水溶解至密度为2，加热至100℃，加入活性炭，搅拌，过滤除杂，得到焦磷酸钠；

(3)将焦磷酸钠移入容器中，在搅拌条件下加入3mol/L的硝酸铜溶液，所述硝酸铜与焦磷酸钠的摩尔比为2.2∶1，以确保焦磷酸铜沉淀完全；将沉淀用去离子水洗涤3次，离心分离，烘箱烘干得到电子级高纯焦磷酸铜；

经检测，所得焦磷酸铜产品的纯度以质量百分比计达到99.99％。

实施例3

(1)将磷酸氢二钠置于干燥器中，加热至110℃，脱去全部结晶水，得到无水磷酸氢二钠；将无水磷酸氢二钠在350℃温度下进行灼烧，缩合反应1小时，直至无磷酸根离子存在，得到缩合反应产物；

(2)将缩合反应产物用去离子水溶解至密度为2，加热至90℃，加入活性炭，搅拌，过滤除杂，得到焦磷酸钠；