[发明专利]一种歧化硅烷催化剂的预处理方法

说明书

技术领域

本发明属于歧化氯硅烷领域，尤其涉及使用催化剂进行歧化制备硅烷反应的领域。

背景技术

硅烷，又名甲硅烷、四氢化硅，分子式SiH₄，SiH₄是强还原性物质，与氧化性物质、碱或许多重金属盐类溶液接触，会显示出很强的活泼性，属易燃、易爆的危险性气体。硅烷是生产单晶硅、多晶硅、非晶硅、金属硅化物、氮化硅、碳化硅、氧化硅等一系列硅化合物的基本原料，广泛应用电子及半导体工业中。

现在常用硅烷制备方法为，以四氯化硅为原料，包括氢化、歧化、热分解、氢回收等，且呈闭路循环，几乎无副产物排出，因而在工业上得以大规模应用，该工艺涉及到的反应如下：

其中第一步反应采用金属Cu催化剂，属于高温高压合成反应。第二步及第三步反应条件相当，可采用相同的催化剂，也可以把两步反应综合成一步进行，然后再分离目标物质。第二步、第三步即为氯硅烷歧化反应。

上述两步歧化反应的催化剂现在常用有两种类型，树脂型催化剂和载体型催化剂，无论是采用树脂型催化剂还是载体型催化剂，催化剂都是固定在反应器中使用，要求其具有较高的纯度。催化剂中含水会导致氯硅烷分解产生HCl，从而造成设备的腐蚀问题而发生危险，同时会造成设备内部硅酸类物质的沉积而堵塞设备；催化剂中可能的杂质，比如金属离子(如Fe、Al、Ca等)、脂肪酸类物质；杂质会导致反应产物污染、降低其纯度，同时降低催化剂的催化活性。

发明内容

为解决现有催化剂易导致反应产物污染、纯度较低、同时降低催化剂催化活性的技术问题，提供一种催化剂的预处理方法。

本发明技术方案包括如下步骤：

a)将催化剂用1％～20％的pH值为1-4的酸溶液浸泡，然后过滤，水洗；然后再用1～20％的pH值为11-14的碱溶液浸泡，然后过滤，水洗；

b)然后将催化剂用有机溶剂浸泡，去除催化剂中的水分，然后在30～80℃温度下去除有机溶剂。

即首先去除催化剂中的杂质成分；然后用有机溶剂替换去除催化剂中的水分含量；最后挥发掉有机溶剂，最好在使用催化剂前，再进行活化的步骤。

本发明提供的预处理方法，在步骤a)中经酸洗、碱洗后可最大程度去除催化剂中的杂质；进行水洗去除其中的酸溶液和碱溶液；然后用有机溶剂替换掉水洗后催化剂中的水分，最后再经氮气或惰性气体进行吹扫去除有机溶剂，以实现最大程度去除杂质和水分的目的。防止由于催化剂中存留杂质和水分而导致产物的分解及设备的腐蚀。同时解决催化剂处理后转移过程的再污染问题，增加了催化剂的活化工艺，在催化剂前处理的同时进一步提高催化剂活性，提高产品的一次转化率。

附图说明

图1本发明实施例中硅烷及氯硅烷制备的工艺流程示意图。

具体实施方式

为了使本发明所解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

本实施例公开了一种歧化硅烷催化剂的预处理方法，上述背景中对该歧化硅烷已做解释，该部分为现有技术内容，本发明重点只在对该催化剂的预处理方法，因此对该歧化反应不做过多说明。

上述催化剂并不做限定，只要适用于该歧化反应即可，比如，国产D301树脂型催化剂、进口的A21树脂型催化剂，自制的活性炭基载体型催化剂，命名为Co/C催化剂，自制的分子筛基载体型催化剂，命名为Co/Si-Al催化剂。

一种歧化硅烷催化剂的预处理方法，包括如下步骤：

a)将催化剂用1％～20％的pH值为1-4(优选的2-3)的酸溶液浸泡，然后过滤，水洗；

然后再用1～20％的pH值为11-14(优选12-13)的碱溶液浸泡，然后过滤掉，水洗；

步骤a)也可以采用离子交换柱装填催化剂，然后分别用酸溶液、二次去离子水、碱溶液、二次去离子水采用压力通过的方式连续通过离子交换柱以去除催化剂的杂质。

b)将水洗后的催化剂用有机溶剂浸泡，通过有机溶剂替换掉催化剂中的水分，然后30～80℃温度下去除有机溶剂，优选地，用氮气或氢气或惰性气体或前述混合气体在30-80℃温度下对其进行吹扫，催扫时间12-72h。