[发明专利]锂离子电池高电压正极材料的制备方法

权利要求书

1.一种锂离子电池高电压正极材料的制备方法，包括以下步骤：一、在搅拌速 度300～800rpm的条件下，将5～6mol KOH加入到90～300ml浓度为0.03～0.1M 的KMnO₄溶液中，形成混合热液；二、在搅拌速度300～800rpm的条件下， 将4～20ml浓度为1～6M的Mn²⁺锰源溶液加入到上述混合热液中，持续搅拌直 至混合热溶液冷却到室温，得到混合溶液；三、将混合溶液装入反应釜中， 以升温速度5～10℃/min，在150～175℃下保温24～48小时后，自然冷却至室温， 得到混合物；四、将混合物过滤得到第一次沉淀物，用去离子水洗涤沉淀物 3～5次，真空度小于0.085MPa条件下，500～650℃干燥12～24小时，获得前躯 体；五、将1g前躯体加入到浓度为0.01～0.5M过渡金属源化合物溶液100～5000 ml中，在室温下转速500～1000rpm搅拌5～7天，滤得到第二次沉淀物，去离 子水洗涤3～5次，真空度小于0.085MPa条件下，80～120℃干燥12～24小时， 获得过渡金属交换型产物；六、将1g过渡金属交换型产物与浓度为0.48～3.5M 的氢氧化锂溶液50～200ml混合，搅拌转速为300～500rpm，搅拌30～60分钟， 装入反应釜中，升温速度5～10℃/min，在150～200℃下保温12～48小时，然后 自然冷却至室温，过滤得到第三次沉淀物，用去离子水洗涤3～5次，真空度 小于0.085MPa条件下，80～120℃干燥12～24小时，自然冷却，得到锂离子电 池高电压正极材料。

2.根据权利要求1所述的锂离子电池高电压正极材料的制备方法，其特征在于： 所述锰源化合物为硝酸锰、乙酸锰、草酸锰、硫酸锰和氯化锰中的一种以上。

3.根据权利要求2所述的锂离子电池高电压正极材料的制备方法，其特征在于： 所述混合溶液含有Mn²⁺与MnO₄^-，Mn²⁺与MnO₄^-的摩尔比为2∶1。

4.根据权利要求3所述的锂离子电池高电压正极材料的制备方法，其特征在于： 所述混合物为包含K_nMnO₂·mH₂O纳米片状混合物，其中n＝0.32～0.33，m＝ 0.5～0.8。

5.根据权利要求4所述的锂离子电池高电压正极材料的制备方法，其特征在于： 所述第一次沉淀物是K_nMnO₂·mH₂O沉淀物。

6.根据权利要求5所述的锂离子电池高电压正极材料的制备方法，其特征在于： 所述前躯体为片层状前躯体K_nMnO₂，其中n＝0.32～0.33。

7.根据权利要求6所述的锂离子电池高电压正极材料的制备方法，其特征在于： 所述过渡金属源化合物为硝酸镍、硫酸镍、氯化镍中的一种以上，硝酸钴、 硫酸钴、氯化钴中一种以上。

8.根据权利要求7所述的锂离子电池高电压正极材料的制备方法，其特征在于： 所述过渡金属交换型产物为M_yMn_1-yO₂产物，其中y≤0.25，M为Ni、Co中 的任一种或两种。

9.根据权利要求8所述的锂离子电池高电压正极材料的制备方法，其特征在于： 所述锂离子电池高电压正极材料通式为Li_1+xMn_2-yM_yO₄，其中x≤0.1，y≤ 0.5，M为Ni、Co中的任一种或两种。