[发明专利]一种两性离子色谱固定相及其制备方法

权利要求书

1.一种两性离子色谱固定相，以click chemistry的方式将羧基键合到硅胶表面，形成独特的两性离子，其结构式为：

其中m＝2-12，n＝0-10。

2.一种权利要求书1所述固定相的制备方法，其特征在于：操作步骤如下，

a.硅胶表面引入叠氮基团

在有机溶剂中加入硅烷偶联剂、叠氮化钠、NaI或KI，于60～130℃下反应8～24小时，然后加入经120-160℃干燥6～18小时的微球形硅胶，在60～130℃下继续反应12～24小时，过滤，依次用二氯甲烷、甲醇、水、甲醇洗涤，所得固体于真空干燥箱中40～80℃条件下干燥6～12个小时，既得叠氮基硅胶；

以每克微球形胶计，硅烷偶联剂的用量1-6mmol，叠氮化钠的用量2-24mmol、NaI或KI的用量0.2-2.4mmol；有机溶剂4-20ml；

b.click chemistry键合羧基固定相

在上述制备的叠氮基硅胶中加入体积比为1/10～10/1的甲醇/水、乙醇/水或者乙腈/水混合溶剂和含有末端炔基的羧酸，再加入硫酸铜和抗坏血酸钠作为催化剂，在60～80℃下反应24～48小时，过滤，依次用甲醇、水、质量浓度2-20％EDTA水溶液、水、甲醇洗涤，所得固体于真空干燥箱中40～80℃条件下干燥6～12小时，即得两性离子键合固定相。

3.按照权利要求书2所述的制备方法，其特征在于：步骤a所用的硅烷偶联剂有如下结构：

其中，X为-OCH₃，-OCH₂CH₃或-Cl，m＝2-12，A为Cl或Br。

4.按照权利要求书2所述的制备方法，其特征在于：步骤b所用的修饰有末端炔基的羧酸的结构为：

其中n＝0-10；步骤b所用的修饰有末端炔基的羧酸的剂量为叠氮硅胶的摩尔用量的1～10倍。

5.按照权利要求书2所述的制备方法，其特征在于：步骤b催化剂硫酸铜和抗坏血酸钠所用剂量分别为修饰有末端炔基羧酸剂量的摩尔用量1～10％和2～40％。

6.按照权利要求书2所述的制备方法，其特征在于：步骤b中，以每克叠氮硅胶计，混合溶剂用量为4-20ml。

7.按照权利要求书2所述的制备方法，其特征在于：步骤b所用的修饰有末端炔基的羧酸的剂量为叠氮硅胶的摩尔用量的2～5倍。

8.按照权利要求书2所述的制备方法，其特征在于：步骤a中所述有机溶剂为乙腈、甲苯或者N，N-二甲基甲酰胺。