[发明专利]一种将混合物中的硅粉和杂质分离的方法

说明书

技术领域

本发明涉及半导体及光伏加工领域中一种将混合物中的硅粉和杂质分离的方法，分离得到的硅粉可以用于非太阳能多晶硅领域，比如建筑填料、轮胎填料、特种实验材料。当然分离得到的硅粉也可以进一步提纯后用作太阳能级多晶硅原料，分离得到的杂质可以用于不同用途。

背景技术

含有硅粉和杂质的混合物主要是指半导体及光伏加工中出现的含有硅的废弃物。将硅与混合物中的杂质分离出来，使其可作为光伏电池的原材料，或者用于非太阳能多晶硅领域，比如建筑填料、轮胎填料、特种实验材料。含有硅的混合物中一般混有很多杂质，如混有碳化硅、金刚石、氧化铝、氧化铁等杂质。

含有硅粉和碳化硅杂质的混合物主要来源于硅片生产中的线切割工序。线切割工序是指通过数千根直径约120-160μm的钢线作切割载体，以硬度仅次于金刚石的碳化硅磨料为主要切削介质，并采用浸润性好、排削能力强且对碳化硅类磨料具有优良的分散特性的聚乙二醇基、丙二醇基或油基悬浮液等切割液，作为碳化硅磨料的分散剂配制成分散均匀、悬浮状态稳定的砂浆，通过钢线在硅棒或硅块表面的快速运动，带动砂浆在硅棒或硅块表面流动，使碳化硅粉磨料与硅棒或硅块均匀持续地发生撞击和摩擦，最终将硅棒或硅块一次性切割成多片表面光滑平整的等径片材。砂浆在线切割生产的耗材成本中超过60％，主要原因是在切割过程中，大量硅粉混进砂浆里，附着并包围在研磨砂上，研磨砂的材料一般是碳化硅(SiC)，使砂浆切削性能降低，导致获得的硅晶片的各项性能指标恶化，对于被广泛应用制作太阳能电池板、电子芯片、精密半导体芯片等高端领域，对其表面平整度、洁净度、电性能等性能指标有着极为严格的要求的硅晶片，因此在切割过程中需要不断排出旧的砂浆，并补充新的砂浆。

据统计，在硅棒或硅块切割加工过程中会损失相当部分的硅，而废弃的切割旧砂浆里面含有大量未充分利用的碳化硅(SiC)以及6-7％的高纯硅粉，所以寻求一种可行、有效的方法将切割废砂浆中的硅粉、有用的碳化硅(SiC)和切割液回收出来，回收得到的硅粉进一步用于制备硅晶片的生产原料，碳化硅(SiC)和切割液用于再次切割，不仅起到了降低光伏企业生产成本、节约能源、减少浪费的目的，而且对于光伏产业致力于降低成本的战略具有相当的实质意义，同时对于资源的有效利用也是一个重要贡献。

目前，同时回收硅棒或硅块切割过程中产生的废砂浆中的硅粉和碳化硅磨料是整个太阳能光伏行业未能有效解决的技术难题，而将硅粉与碳化硅磨料分离是从废砂浆中回收硅粉和碳化硅磨料的技术核心。

中国专利CN101130237公开了一种从切割废砂浆中回收硅粉和碳化硅磨料的方法，其采用的方法是将废砂浆进行了固液分离，通过有机溶剂去除废料中的悬浮剂和粘结剂，对固态砂料进行气体浮选，得到一定纯度的硅粉末，进一步对该硅粉末进行液体浮选和重力分选，获得高纯度的硅粉，同时将重力分选得到的碳化硅-金属的混合粉末进行磁力分选，获得纯的碳化硅磨料末。所采用的方法为对该硅粉末进行液体浮选和重力分选，所采取的液体为二溴甲烷酒精溶液、三溴甲烷酒精溶液、溴化钙水溶液、溴化锌水溶液、碘化钙水溶液，显然上述溶液密度都大于水，且污染隐患严重，环保后续处理工作量巨大，且硅粉回收率较低。

混合物中的碳化硅和硅粉粒径小，表面性质相近，对于分离设备的要求及其苛刻。所以目前分离硅粉与碳化硅一直是光伏行业未能有效解决的难题。比如利用碳化硅和硅粉之间的密度差异进行分离的技术有中国专利CN101130237：采用介于碳化硅和硅粉之间的密度的二溴甲烷酒精溶液、三溴甲烷酒精溶液、溴化钙水溶液、溴化锌水溶液、碘化钙水溶液，不仅对于设备的要求十分苛刻，且所用溶液价格昂贵，分离成本高，而且污染隐患严重，环保后续处理工作量巨大，且硅粉回收率较低，不适合进行产业化推广。