[发明专利]一种用水作溶剂从松树皮中提取原花青素的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种从松树皮中提取原花青素的方法，具体地说是一种利用超声波提取技术和膜分离技术从松树皮中提取分离原花青素的方法，属于天然产物提取技术领域。

技术背景

原花青素是广泛存在于植物界中的多酚类化合物，是由儿茶素或表儿茶素通过C-C键结合而形成的黄烷-3-醇聚合体。原花青素是一种新型高效抗氧化剂，其抗氧化活性是维生素C的20倍、维生素E的50倍，是目前为止所发现的最强效的自由基清除剂，对70多种疾病具有直接或间接的预防和治疗作用，在医药、食品、保健、化妆品等领域有着广泛的用途。松树皮是原花青素的重要资源，原料来源丰富，价格便宜，具有很好的开发应用价值。

目前，从松树皮中提取原花青素的方法，大致可分为有机溶剂萃取法和大孔树脂分离法。如美国专利US3436407，该方法用沸水浸提松树皮原料，得到原花青素浸提液，浸提液加入NaCl至饱和后，过滤除去沉淀物，再用乙酸乙酯进行萃取，萃取液脱水后，加入三氯甲烷，使原花青素形成沉淀物，沉淀物干燥后即得原花青素产品；中国专利ZL99116183.1，该方法用乙醇溶液浸提松树皮原料3次，浸提液减压浓缩至1/3～2/3后，加入2～3倍体积的水，静置10～24小时，取上清液减压浓缩至20～26波美度，再加入2～6倍体积的丙酮，静置10～24小时，取上清液减压浓缩至不含丙酮为止，浓缩液真空干燥或喷雾干燥得到原花青素产品；中国专利ZL03117429.9，该方法用热水浸提松树皮原料2次，浸提液合并后减压浓缩至1/2，浓缩液用高速离心机进行固液分离，去除固体杂质后，再减压浓缩至4/5，浓缩液导入萃取塔，用2倍体积的乙酸乙酯进行对流萃取，重复萃取4～5次，合并萃取液，回收有机溶剂后，将得到的稠膏加适量去离子水稀释后进行喷雾干燥，最后得到原花青素产品。有机溶剂萃取法，使用多种有机溶剂，操作步骤复杂，溶剂回收成本高，易造成环境污染，还有有机溶剂残留于提取产物中，影响原花青素的品质和用途。中国专利ZL02115423.6，该方法用含有偏磷酸或亚硫酸盐的水浸提松树皮原料，得到原花青素浸提液，过滤除杂后，通过大孔树脂吸附柱，用水洗涤杂质后，再用乙醇或甲醇溶液冲洗树脂吸附柱，原花青素洗脱液减压浓缩后，冷冻、喷雾或真空干燥即得原花青素产品；中国专利公开号为CN1923830A，该方法以松树皮为原料，沸水为提取溶剂，得到原花青素浸提液，经离心除杂和静置澄清后，上大孔树脂吸附柱，用乙醇溶液洗脱树脂吸附柱，得到原花青素洗脱液，真空浓缩回收乙醇后，喷雾干燥得到原花青素产品。大孔树脂分离法技术比较成熟，也可获得含量较高的原花青素产品，但由于树脂本身会吸附一些对人体产生危害的物质，运用该技术分离出的原花青素产品，近年来在保健食品的审批上受到限制，影响了该产品的进一步开发应用。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是在于克服上述现有技术存在的提取流程繁杂、生产成本高、产品安全性差的不足，提出一种用水作溶剂从松树皮中提取原花青素的方法，工艺简便、提取率高、生产成本低。

本发明的技术方案为：一种用水作溶剂从松树皮中提取原花青素的方法，以松树皮为原料，水为提取溶剂，进行超声波强化浸提，得到原花青素浸提液；然后，原花青素浸提液用微滤除杂、超滤纯化、纳滤浓缩的膜分离技术处理后，得到原花青素浓缩液；原花青素浓缩液再进行真空或冷冻干燥，得到原花青素产品，具体步骤如下：

1、浸提：以干净的、没有腐烂和发霉的松树皮为原料，粉碎至10～60目，加入重量为松树皮原料4～20倍的纯水、去离子水或蒸馏水，进行超声波强化浸提，超声波频率为20～100KHz，超声波功率为100～2000W，超声浸提时间为5～40min，超声浸提次数为1～2次，离心分离后，得到澄清浸提液。

2、微滤：将澄清浸提液送入微滤系统进行微滤除杂，微滤采用孔径为0.1～10μm微滤膜，优选0.5μm，材料为有机高分子微孔滤膜或无机陶瓷微孔滤膜，操作压力为0.05～1.0Mpa，操作温度为20～50℃，得到微滤透过液。

3、超滤：将微滤透过液送入超滤系统进行超滤纯化，超滤采用截流相对分子质量为50000～200000道尔顿的超滤膜，优选100 000道尔顿，材料为中空纤维超滤膜，操作压力为0.05～0.2Mpa，操作温度为20～50℃，得到超滤透过液。

4、纳滤：将超滤透过液送入纳滤系统进行纳滤浓缩，纳滤采用截流相对分子质量为100～400道尔顿的纳滤膜，优选200道尔顿，纳滤材料为卷式纳滤膜，操作压力为0.4～2.0Mpa，操作温度为20～50℃，得到纳滤浓缩液。