[发明专利]一种甲基磺草酮的液相色谱分析方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种除草剂液相色谱分析方法，尤其涉及甲基磺草酮的液相色谱分析方法。

背景技术

甲基磺草酮是三酮类除草剂，通过叶和根吸收，向顶向下传输，使叶子发白，接着分生组织坏疽。甲基磺草酮主要用于防除玉米田杂草如苍耳等，对磺酰脲除草剂产生抗性的杂草有效。甲基磺草酮对玉米田杂草具有很高的除草活性，能有效防除鸭跖草、苘麻、蓼、铁苋菜、藜、反枝苋等双子叶杂草，对马唐、稗草、狗尾草等单子叶杂草也有一定的防治作用，对玉米安全。具有较为广泛的应用前景。甲基磺草酮是一种新的高效广谱型除草剂，为了有效的使用该物质，使用前需要对该物质的含量进行准确的测定，目前测定甲基磺草酮含量的方法均使用乙腈作为流动相，使用乙腈的成本较高，不够经济，且目前的测定分析方法不够准确，程序较为复杂。

发明内容

本发明针对现有技术的不足，提供了一种经济环保，测量分析结果准确的甲基磺草酮的液相色谱分析方法。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种甲基磺草酮的液相色谱分析方法，包括用高效液相色谱仪、色谱数据处理系统与色谱柱，再配备甲基磺草酮的标样和试样溶液进行定量分析，流动相是甲醇+水+磷酸＝85+15+0.2(V/V)。

甲基磺草酮液相色谱分析方法，所述色谱柱选用250mm×4.6mm(id)不锈钢柱，内装C18填料，粒径5μm。

甲基磺草酮液相色谱分析方法，检测波长为236nm 。

甲基磺草酮液相色谱分析方法，甲基磺草酮在色谱上的保留时间为4.5分钟。

本发明采用甲醇作为流动相，甲醇和乙腈相比，有明显的优势，既经济又安全环保。用液相色谱法测定甲基磺草酮含量，响应值大，灵敏度高，重现性好，不仅能测定甲基磺草酮原药的含量，而且能测定不同剂型中甲基磺草酮的含量。

本发明采用如下测量分析方法：

1、1仪器及试药

高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器。

紫外可见分光光度计

色谱数据处理系统。

色谱柱：250mm×4.6mm(id)不锈钢柱；内装C18填料，粒径5μm。

进样器：50μL。

试剂

甲醇：色谱纯。

磷酸。

水：新蒸二次蒸馏水。

甲基磺草酮标样：已知质量分数，≥96.0％

1、2液相色谱条件

流动相：甲醇+水+磷酸＝85+15+0.2(V/V)。

流量：1.0ml/min。

检测波长：236nm。

柱温：室温。

进样体积：50μL。

保留时间：甲基磺草酮4.5min。

1、3标样溶液的配制

称取甲基磺草酮标样0.01g(准确至0.0002g)于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，超声振荡5min，取出，恢复至刻度后，备用。

1、4试样溶液的配制

称取试样0.01(准确至0.0002g)于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，超声振荡5min，取出，恢复至刻度后，经微孔过滤器过滤，滤液待测。

1、5系统实验及其结果：分别称甲基磺草酮标准品和试样加流动相溶解定溶，定量分析，绘制图谱。从色谱图可见甲基磺草酮的保留时间在4.5min左右。

1、6线性与范围：取(1)中甲基磺草酮标样，加流动相稀释成系列浓度，每个样品分别进样分析二次，进行线性回归。

1、7样品中甲基磺草酮含量的测定，在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针的响应值变化小于1.5％，按标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定，按外标法以峰面积计算。五批样品中甲基磺草酮的测定结果见下表。