[发明专利]封端式水解聚马来酸的制备方法无效
| 申请号: | 200910183636.3 | 申请日: | 2009-07-31 |
| 公开(公告)号: | CN101619113A | 公开(公告)日: | 2010-01-06 |
| 发明(设计)人: | 石晓坚;孙清;蒋俊杰 | 申请(专利权)人: | 常州曙光化工厂 |
| 主分类号: | C08F122/02 | 分类号: | C08F122/02 |
| 代理公司: | 常州市维益专利事务所 | 代理人: | 何学成 |
| 地址: | 213127江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 封端式 水解 马来 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及水解聚马来酸酐制备技术领域,特别的涉及封端式水解聚马来酸酐的制备方法。
背景技术
由于马来酸空间位阻和极性作用的原因,水解法生产水解聚马来酸产品的平均分子量一般小于500,分散能力及螯合能力无法满足用户的要求。目前,现有技术制备的水解聚马来酸不仅存在分子量小的缺点,而且,由于成品的颜色较深,很多行业的应用都会都到局限。
发明内容
针对上述存在的问题,本发明的目的是提供一种平均分子量大于680,颜色较浅的封端式水解聚马来酸的制备方法。
为实现上述目的,本发明采用如下技术方案:
封端式水解聚马来酸的制备方法,采用如下制备工艺:将顺丁烯二酸酐溶入到反渗透水中,形成顺酸;将封端剂滴加到形成的顺酸中,流量计控制在100~120格,滴加时间控制在60~90分钟,形成一端封闭的顺酸;将得到的顺酸加入催化剂,反应过程中滴加过氧化氢,控制聚合温度在105℃~115℃范围,流量计控制在100~120格,控制聚合时间在120~180分钟,反应生成半成品水解聚马来酸;将生成的半成品水解聚马来酸在温度100℃时,保温120分钟,既得所需产物;
按重量百分比计,所述的原料的用量为:
顺丁烯二酸酐 26~27%
封端剂 38~40%
催化剂 0.01%
反渗透水 9.99~12.99%
过氧化氢 20~23%
所述的封端剂选自:K、Na无机盐中的至少一种,优选氢氧化钾,溴酸钾,氢氧化钠,次亚磷酸钠,碳酸钠中的至少一种;
所述的催化剂选自:铁系复合盐(外购);
所述的过氧化氢选自:含量为27.5%的过氧化氢;
所述的流量计为转子流量计。
本发明的有益效果在于:利用该发明制备出的封端式水解聚马来酸,平均分子量大于680,适用于循环冷却水、海水淡化、油田注水、原油脱水、低压锅炉的炉内处理,具有良好的抑制水垢生成和剥离老垢及分散作用,对碳酸盐、磷酸盐有良好的阻垢效果;因为它外观颜色浅,可作为纺织系统中纺织品的漂洗剂、颜料的分散剂、染料的匀染剂、洗涤的螯合剂、特种墨水的粘结剂,动物饲料的添加剂等。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进一步的描述。
实施例1
按重量百分比计,原料选用:
顺丁烯二酸酐:26%;封端剂:溴化钾+氢氧化钠:38%;催化剂:0.01%;反渗透水:9.99%;27.5%的过氧化氢:20%;
封端式水解聚马来酸的制备方法,采用如下制备工艺:将顺丁烯二酸酐溶入到反渗透水中,形成顺酸;将封端剂滴加到形成的顺酸中,流量计控制在100格,滴加时间控制在60分钟,形成一端封闭的顺酸;将得到的顺酸加入催化剂,反应过程中滴加27.5%的过氧化氢,控制聚合温度在105℃范围,流量计控制在100格,控制聚合时间在120分钟,反应生成半成品水解聚马来酸;将生成的半成品水解聚马来酸在温度100℃时,保温120分钟,既得所需产物。
实施例2
按重量百分比计,原料选用:
顺丁烯二酸酐:27%;封端剂:氢氧化钾+次磷酸钠:40%;催化剂:0.01%;反渗透水:12.99%;27.5%的过氧化氢:21%;
封端式水解聚马来酸的制备方法,采用如下制备工艺:将顺丁烯二酸酐溶入到反渗透水中,形成顺酸;将封端剂滴加到形成的顺酸中,流量计控制在120格,滴加时间控制在90分钟,形成一端封闭的顺酸;将得到的顺酸加入催化剂,反应过程中滴加27.5%的过氧化氢,控制聚合温度在115℃范围,流量计控制在120格,控制聚合时间在180分钟,反应生成半成品水解聚马来酸;将生成的半成品水解聚马来酸在温度100℃时,保温120分钟,既得所需产物。
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