[发明专利]一种植物来源D-氨基葡萄糖盐酸盐的制备方法有效
| 申请号: | 200910183248.5 | 申请日: | 2009-07-30 |
| 公开(公告)号: | CN101628921A | 公开(公告)日: | 2010-01-20 |
| 发明(设计)人: | 张超;张和;戚善龙;施存葆 | 申请(专利权)人: | 扬州日兴生物科技股份有限公司 |
| 主分类号: | C07H5/06 | 分类号: | C07H5/06;C07H1/00;A61P37/02;A61P19/02 |
| 代理公司: | 扬州市锦江专利事务所 | 代理人: | 江 平 |
| 地址: | 225601*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 植物 来源 氨基 葡萄糖 盐酸 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及D-氨基葡萄糖盐酸盐的制备工艺技术,特别是原料来源为 植物的D-氨基葡萄糖盐酸盐的制备工艺。
背景技术
D-氨基葡萄糖盐酸盐在常温下为白色晶体或粉末,无动物源性氨糖的腥 味,易溶于水,难溶于有机溶剂,其分子式为C7H16O5NCL,分子量是279.5, 亲水性极强,是摄取构成软骨蛋白多糖的主要成分之一,能合成人体所需的 胶原蛋白和透明质酸,修复被磨损的关节软骨,能大量催生和补充关节滑液, 减少关节磨损,使关节灵活自如。通过补充D-氨基葡萄糖盐酸盐,可提高 关节和机体的免疫力,具有消除关节炎症、缓解关节疼痛的功效。
近年来,植物来源氨基葡萄糖已进入深入研究、开发利用阶段,如何利 用微生物发酵的下脚料,实现原料替代和资源的充分利用,特别是利用柠檬 酸发酵后的废菌丝渣制备盐酸氨基葡萄糖成为目前研究开发的热点。
发明内容
本发明的目的在于提供从柠檬酸发酵后的废菌丝渣中提取D-氨基葡萄 糖盐酸盐的生产方法。
本发明技术方案是:以柠檬酸废菌丝渣为起始原料,采用盐酸进行酸解, 取酸解液浓缩、结晶,得D-氨基葡萄糖盐酸盐粗品,将D-氨基葡萄糖盐酸 盐粗品用活性炭进行脱色,将脱色液再进行浓缩、结晶,取结晶体用乙醇进 行离心洗涤,直至晶体呈白色,经烘干,即制得氨基葡萄糖盐酸盐。
具体包括以下步骤:
1)将柠檬酸废菌丝渣和盐酸在90~105℃温度条件下进行酸解反应;
2)将上述酸解液进行过滤,取滤液进行减压浓缩,然后放料,静置、 结晶;
3)将上步静置料抽滤,取滤饼即为D-氨基葡萄糖盐酸盐粗品;
4)将滤饼在50~60℃条件下,采用水和活性炭进行脱色,然后压滤, 收集滤液;
5)将滤液进行减压浓缩,然后降温、放料,静置、结晶;
6)将上步结晶物料用乙醇离心洗涤至晶体呈白色;
7)烘干至含水质量占总重量的0.1%以下;
8)入袋、包装。
本发明以玉米发酵生产柠檬酸后的柠檬酸废菌丝渣为起始原料,用适当 浓度的盐酸进行酸解,将氨基葡萄糖溶解在酸水中,然后进行酸解液浓缩、 粗品结晶、粗品脱色、脱色液浓缩、精制品结晶、离心洗涤、干燥等一系列 物理过程制得成品。其工艺简单、易于控制、方便生产、成本低廉,产品质 量稳定,可以与动物源性氨糖媲美,符合实际使用要求。
影响酸解反应效果和产品得率的主要因素有原料菌丝渣质量、盐酸浓度 和用量、投料速度、酸解时间以及酸解过程中的温度控制等。
本发明步骤1)中,投料时柠檬酸废菌丝渣和盐酸的重量比为1∶1.25~ 1.5。
步骤1)中,盐酸的体积浓度为22%~26%。
步骤1)中,先将盐酸升温至45~50℃,再间隙式投入柠檬酸废菌丝渣, 待柠檬酸废菌丝渣投料结束后,再升温至90~105℃进行酸解,酸解时间为 2.5~3小时。投入的柠檬酸废菌丝渣不能太快、且每次投入量不能太多,因 为柠檬酸废菌丝渣投入酸中后会发生溶胀,必须应待前面投入的柠檬酸废菌 丝渣充分溶解、变稀后,再接着投入。
步骤2)中,所述减压浓缩的温度条件是60~70℃、真空度≤-0.09Mpa。
步骤4)中,所述滤饼(即D-氨基葡萄糖盐酸盐粗品)、水和活性炭的 投料重量比为1∶3∶0.17,脱色时间在0.5小时以上。
步骤5)中,所述减压浓缩的温度不大于60℃、真空度≤-0.09Mpa。
步骤6)中,采用乙醇洗涤3~5次。
为确保产品中残留溶剂乙醇得以充分挥发,步骤7)中,所述烘干温度 为90~110℃。
具体实施方式
1、酸解
分别称取柠檬酸废菌丝渣800kg、体积浓度为22%~26%(本例为26%) 的盐酸1000~1200kg、水200kg。
将水和盐酸先后放入反应釜中,开启搅拌、充分搅匀;将温度升至45~ 50℃,开始间隙投料,同时缓慢升温。待投料全部结束后,继续升温至90 ℃,维持温度在90~105℃之间2.5~3小时。
2、酸解液过滤、浓缩
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