[发明专利]一种生物质真空裂解制备生物油的方法

说明书

技术领域

本发明公开了一种生物质固体废弃物的回收方法，特别涉及一种在一定真空度 下热解制取生物油的方法。

背景技术

随着化石能源的日益匮乏，生物质能源以其低毒性、低污染和储量丰富开始受 到关注。

生物质热化学转换技术是生物质能源利用技术的一种，其中真空裂解是以液相 生物油为主要目标产物的技术，该技术在一定真空度和温度下使生物质原料转换成 为不可凝燃气，生物油和焦炭三种能源形式。生物质在高温下首先转化成挥发份， 该挥发份通过冷凝装置后，转化为生物油和不可凝燃气。挥发份的组成类似于烟气， 目前常用的冷凝方法为急冷凝。专利CN101343547A公开了一种真空裂解分级制取 生物油的方法，但冷凝装置设计的局限性制约了生物油的产率，而且由于整个体系 处于负压状况，难以实现样品的在线取样。CN1030252A公开的裂解油冷凝方法冷 凝采取次一级冷凝液对前一级冷凝，可能会造成低沸点热敏性物质的聚合甚至结焦。 冷凝的生物油中含有大量的水分，且与生物油之中的极性组分高度混溶，很难分离。 常规的分离方法由于生物油的热稳定性差而很难达到理想效果，如减压蒸馏。柱层 析和分子蒸馏等方法虽然可以很好的分离出水分，但其成本太高，只适用于高附加 值产物的分离生产。生物油中的水分来自两部分，一部分来自于生物质本身吸附的 游离水，一部分来自于裂解产生的水，生物质原料经过干燥处理后可以除去游离水， 但在其转移和密封的过程中仍然会吸附空气中的水分。此外，在裂解的初始阶段， 由于釜内处于低压状态，气体含量少，而生物质本身又是热的不良导体，因此其传 热存在滞后性，从而增加了生物质的升温时间。

发明内容

技术问题：本发明方法的目的在于提供一种生物质真空裂解制备生物油的方法， 改善挥发份的冷凝效果并实现样品的在线取样，同时可以增加反应器内的传热效率， 适当降低油相中水分的含量，部分地解决裂解油后续分离困难的问题。

技术方案：本发明的生物质真空裂解制备生物油的方法具体如下：

1)先将强化传热器件放置于反应釜内，再加入处理好的生物质样品，密封好 法兰面，启动真空泵，检查体系气密性，确定气密性良好后，关闭第一三通阀，打 开氮气阀充入氮气，待反应釜内压力升至常压，关闭氮气阀；

2)关闭第二截止阀，打开第一三通阀切换至第三支路，排空反应釜内气体；

3)待体系真空度达到5-10kpa左右，启动温控仪，控制炉温在第一阶段升温 至105-140℃，在该温度下停留15-35分钟，除去生物质中残留的游离水；

4)第一三通阀切至第四支路，第二三通阀切换至第一收集器，打开第四截止阀， 调节吸收器上的第五截止阀，通过调节阀门开关大小获得合适的鼓泡速率；调节温 控仪，控制炉温在第二阶段以10-30℃/min速率升至终温400-600℃，冷凝产物在 第一收集器、第二收集器、第三收集器中收集，不可冷凝气体被压缩泵压入气体收 集罐中收集；

5)在线取样时，关闭第四截止阀，第二三通阀切换至第五支路，从收集器中 采集液体样品；打开第七截止阀从气体收集罐中采集气体样品；

6)待反应结束后，关闭第一三通阀，打开第六截止阀防止泵油倒吸，关闭真 空泵，关闭第八截止阀，打开氮气阀充入氮气，待釜内压力升至常压，关闭氮气阀；

7)打开第一截止阀、第三截止阀收集生物油，待反应釜温度降至室温，收集 焦炭，清理反应器。

有益效果：

1、本发明方法可以增加反应体系的传热效率，减少反应时间，降低能源消耗， 在一定程度上缓解能源紧张；

2、本发明方法在反应前后通入氮气，有效减少整个反应体系的氧气含量，降低 了裂解组分的含氧量，增加了产物热值；

3、本发明方法采用不锈钢弯管浸入冷凝介质，增加了接触面积，改善了冷凝效 果，增加了热解油的产率；

4、本发明方法在反应釜引出线路L2后设有支路L3和L4，在低温和高温下通 过支路的切换减小低温下水蒸汽在生物油中的混入量；

5、本发明方法可以实现样品的在线取样而不影响整个反应体系的真空度；

6、本发明方法在真空泵前置有吸收瓶，可以通过调节进气阀调节鼓泡程度改善 吸收效率，同时有效减小未冷凝气中的氮化物和硫化物对泵油的污染。

附图说明