[发明专利]一种生产甲酸钠的方法

说明书

(一)技术领域

本发明涉及一种生产甲酸钠的方法，尤其是在生产多元醇时副产甲酸 钠的方法。属有机化工产品技术领域。

(二)背景技术

甲酸钠是生产甲酸和草酸的主要原料之一，也是生产保险粉的原料。 在皮革加工、纺织染色及电镀工业中，它分别用作生皮处理剂、均染剂和 促进剂。它还可以用于人造丝的消光。由于它在低温下可分解成氢和碳酸 氢钠，因此它还是一种贮氢的物质。

工业上生产甲酸钠可以液碱和焦炭为原料，经造气、除尘、苛化、配 碱、煤气压缩、合成、蒸发浓缩、分离、烘干等过程来生产甲酸钠。但随 着多元醇产品的发展，甲酸钠更多的是在多元醇的生产过程中副产的。中 国专利200910032759.7描述了一种低温缩合和对缩合液进行预处理的方 法。在该方法中，如果选用的碱金属氢氧化物溶液是液碱，则在得到三羟 甲基丙烷的同时，副产的就是甲酸钠。

中国专利200510133648.7描述了一种从反应混合物中分离三羟甲基 丙烷和甲酸钠的方法，所采取的技术方案是：采用组合式的萃取槽，用不 溶于水的有机溶剂从处于水相的缩合液中萃取出三羟甲基丙烷，水相中剩 下的就是含甲酸钠的溶液。但是该方法一个最大的问题就是，由于没有对 萃取后的有机相进行水洗，不仅有机相中仍会混有部分甲酸钠，而且水相 中的甲酸钠也有损失，甲酸钠的得率下降。而多元醇生产行业的事实证明， 有机相中即使只含有少量的甲酸钠，也会在后道多元醇的分离过程中，促 进多元醇在受热时的分解，影响多元醇的产品质量。

(三)发明内容

本发明的目的在于克服上述不足，提供一种既保证主产品多元醇的质 量，又能提高甲酸钠得率和质量的副产甲酸钠的方法。

本发明的目的是这样实现的：一种生产甲酸钠的方法，所述方法主要 包括以下一些工艺过程：

步骤一、将质量分数≥20％的甲醛溶液稀释到质量分数为3～15％的浓 度，然后将其冷冻到4～20℃，转入缩合釜，将计算质量的正丁醛和液碱 分成两部分，正丁醛的第一部分为正丁醛计算质量的1/2～1，剩余的为第 二部分，液碱的第一部分为液碱计算质量的1/5～1/2，剩余的为第二部分， 将加入时间也分为二个部分，在第一个1～70min内匀速加入正丁醛和液碱 的第一部分，在第二个1～70min内匀速加入正丁醛和液碱的第二部分，投 料完毕后继续维持搅拌状态0.25～1h，得缩合液，然后向缩合液中滴加甲 酸，直到缩合液的pH值达到5.0～7.0，然后进行脱除甲醛、甲醇和部分 水的预处理，得到残余甲醛的质量分数≤0.02％的缩合液；

步骤二、采用多效蒸发器，在首效真空度为-0.005～-0.04MPa、首效 液相温度为100～130℃、首效气相温度为90～115℃、末效真空度为 -0.08～-0.098MPa、末效液相温度为45～60℃、末效气相温度为40～55 ℃的条件下浓缩预处理后的缩合液，使缩合液中三羟甲基丙烷的质量分数 达到45～50％，甲酸钠的浓度也得到提高；

步骤三、用含有5～9个碳原子的醇类有机溶剂在萃取塔中对浓缩液进 行萃取，萃取得到的有机相进入水洗塔底部，水洗塔顶部占水洗塔高度5～ 30％范围内的水洗塔内径尺寸放大10～50％，用去离子水或被三羟甲基丙 烷饱和的水溶液逆流洗涤有机相，去离子水或被三羟甲基丙烷饱和的水溶 液从水洗塔紧挨内径放大部分下部的“颈部”进入，因为密度大于油相而 向下流动，与有机相接触交换后使有机相中的甲酸钠完全转入水相，洗涤 后的水相进入萃取塔的上部，与继续进来的萃取剂及油相逆流接触，使水 相中的三羟甲基丙烷等有机成分完全转入油相中，被萃取的水相从萃取塔 底部流出时，成了主要含甲酸钠的水溶液；

步骤四、将被萃取的水相转入蒸发釜中，在0.04～0.06MPa的压力， 80～110℃的温度下进行蒸发，使甲酸钠溶液浓缩，直至溶液中开始有少量 颗粒物出现；

步骤五、将蒸发釜泄真空后，将浓缩的甲酸钠溶液转入结晶釜中，用 循环冷却水将其冷却到37℃以下，使甲酸钠结晶充分；

步骤六、将结晶后的物料转入离心机，进行离心分离，得到的固相即 是含部分结晶水的甲酸钠，而离心分出的母液和从萃取塔来的水相合并后， 继续进行下一轮的甲酸钠蒸发、结晶和离心过程；

步骤七、将含结晶水的甲酸钠转入烘干机进行烘干，可得到水分及挥 发物的质量分数低于1％，干基甲酸钠的质量分数≥98.0％的产品。