[发明专利]一种用于制备酰胺化合物的催化剂及其应用无效

专利信息
申请号: 200910182403.1 申请日: 2009-09-14
公开(公告)号: CN101664699A 公开(公告)日: 2010-03-10
发明(设计)人: 沈琪;钱存卫 申请(专利权)人: 苏州大学
主分类号: B01J31/22 分类号: B01J31/22;C07C231/00;C07C233/65;C07C235/46;C07D295/185;C07C233/58
代理公司: 苏州创元专利商标事务所有限公司 代理人: 陶海锋
地址: 215123江苏省*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 用于 制备 化合物 催化剂 及其 应用
【权利要求书】:

1.一种制备酰胺的催化剂,其特征在于,所述催化剂的分子式为:[(p-RPhNLi)iPrNCNiPr]3Ln·3THF·3DME,其中,R=Cl、H;Ln表示稀土金属,选自:镧、钕、钐、钇或镱中的一种;THF为四氢呋喃,DME为乙二醇二甲醚;所述催化剂的分子结构式如下:

2.权利要求1所述催化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

整个反应过程中,以p-RPhNH2摩尔量为一份;

(1)无水无氧条件下,惰性气体气氛中,将一份p-RPhNH2溶解在THF中,在0~20℃内加入一份正丁基锂,温度缓慢升至室温反应,反应时间大于等于1小时;再加入一份二异丙基二亚胺,在室温下反应,反应时间大于等于1小时;加入三分之一份LnCl3的THF浆状物,在室温下反应,反应4天左右;

(2)真空除溶剂THF,剩余物用甲苯萃取,离心除去沉淀,将清液浓缩至干,加入THF溶解,在0~20℃范围内再加入三份正丁基锂,反应大于等于2小时;

(3)真空除溶剂THF,剩余物中加入DME,加热溶解,离心除去沉淀,转移清液至结晶瓶中,浓缩清液,封瓶,置于室温下结晶,得到晶体[(p-RPhNLi)iPrNCNiPr]3Ln·3THF·3DME,其中,R=Cl、H;Ln表示稀土金属,选自:镧、钕、钐、钇或镱中的一种;THF为四氢呋喃,DME为乙二醇二甲醚;所述催化剂的分子结构式如下:

3.权利要求1所述催化剂在催化醛和胺制备酰胺化合物中的应用。

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