[发明专利]氯苯绝热硝化反应后物料的快速冷却及废酸回收利用工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种氯苯硝化反应后物料的快速冷却及废酸的回收利用工艺 的方法，特别涉及一种氯苯绝热硝化反应后物料的快速冷却及废酸回收利用 工艺，属于精细化工技术领域。

背景技术

硝基氯苯主要为邻硝基氯苯、间硝基氯苯和对硝基氯苯，硝基氯苯是染 料、医药、香料等工业的重要中间体。

氯苯绝热硝化反应制备硝基氯苯的方法是将原料氯苯预热后与混酸在绝 热反应器发生硝化反应，用于硝化反应过程中的混酸是由硝酸、硫酸和水以 一定比例混合而成，在氯苯绝热硝化反应过程中，经硝化的反应物料的出口 温度通常为120℃-160℃，物料的出口压力为0.4MPa-0.6MPa。如果氯苯绝热 硝化反应后的物料不能在短期内迅速降温，不但会有大量的副反应发生，而 且导致能量的浪费，而氯苯与硝酸发生硝化反应过程中硫酸仅作为催化剂使 用，在硝化反应过程中有副产物水生成。因此，为了使反应后物料迅速降温 以减少副反应发生，同时使反应过程中产生的副产物水迅速除去，使反应后 的废酸主要是硫酸溶液得到浓缩，以实现循环使用，又能够充分利用反应后 物料的能量是亟需解决的关键技术问题。

针对氯苯绝热硝化反应工艺过程的特点，为了解决硝化反应后物料的快 速冷却及废酸的回收利用问题，提供一种工艺流程短、资源利用率高、分离 过程简单、能量消耗少、过程安全可靠、易操作控制的工艺技术，实现硝化 反应后物料的快速冷却及废酸的回收利用，对提升相关行业的技术水平具有 重要的应用价值。

发明内容

本发明的目的是提供一种工艺流程短、资源利用率高、分离过程简单、 能量消耗少、过程安全可靠、易操作控制的工艺技术，解决氯苯绝热硝化反 应后物料的快速冷却及废酸的回收利用问题。

实现上述目的的技术方案是：一种氯苯绝热硝化反应后物料的冷却及废 酸回收利用工艺，所述方法步骤如下：

(1)绝热硝化：在绝热硝化反应器中，将氯苯与混酸混合发生硝化反应， 硝化反应过程中的混酸是由硝酸、硫酸和水混合而成，硝化反应后的物料进 入下一步；

(2)减压闪蒸：在减压闪蒸设备中，将上一步氯苯绝热硝化后的物料进 行减压闪蒸，使反应后的物料快速冷却，减压闪蒸后的物料进入下一步；

(3)气-液分离：在气-液分离设备中，将上一步得到的物料进行气-液分 离，液相为硝基氯苯粗产品和硫酸溶液，并去第七步进一步处理，气相物料 进入下一步；

(4)降温冷凝：在降温冷凝设备中，将上一步得到的气相物料进行间接 换热降温冷凝，降温冷凝后的物料进入下一步；

(5)气-液分离：在气-液分离设备中，将上一步得到的物料进行气-液分 离，气相物料去进一步废气处理，液相为硝基氯苯，并和水进入下一步；

(6)液-液分离：在液-液分离设备中，将上一步得到的物料进行液-液分 离，油相氯苯作为氯苯绝热硝化过程中原料循环利用，水相物料作为第八步 硝基氯苯粗产品的洗涤用水进一步利用；

(7)液-液分离：在液-液分离设备中，将第三步气-液分离得到的硝基氯 苯粗产品和含硫酸的废酸水溶液进行液-液分离，水相物料作为氯苯绝热硝化 过程中混酸配料循环利用，油相物料为硝基氯苯粗产品去下一步处理；

(8)混合洗涤：在混合洗涤设备中，将上一步得到的硝基氯苯粗产品与 第六步液-液分离得到的水相物料进行混合，混合的同时也起到了洗涤的作 用，经过混合洗涤后的物料进入下一步；

(9)液-液分离：在液-液分离设备中，将上一步得到的物料在液-液分离 设备中进行液-液分离，经液-液分离后得到的水相物料去进一步废水处理， 油相硝基氯苯混合物去进一步分离精制得到邻硝基氯苯、间硝基氯苯和对硝 基氯苯产品。

进一步，第二步减压闪蒸所述的减压闪蒸设备是闪蒸罐或闪蒸冷却器或 闪蒸塔中的任意一种。

进一步，第二步减压闪蒸设备中操作的绝对压力为0.02MPa-0.08MPa。

进一步，第四步降温冷凝所述的降温冷凝设备是套管式冷凝器或列管式 冷凝器或板式冷凝器中的任意一种，冷凝液的出口温度为20℃-60℃。

进一步，第五步所述的气-液分离设备是液气分离器或索菲特气水分离 器。