[发明专利]一种N-氯甲基-N-苯基-氨基甲酰氯合成方法

说明书

技术领域：

本发明涉及农药生产制备领域，具体涉及一种N-氯甲基-N-苯基-氨基甲酰氯合成方法。

背景技术：

噻嗪酮外观为白色晶体(工业品为白色至浅黄色晶状粉末)。它对酸和碱稳定，对光和热稳定。它属噻二嗪酮类几丁质合成抑制剂，低毒，具有触杀和胃毒作用。对天敌安全，综合效应好，噻嗪酮具有以下优点：

(1)选择性强。只对同翅目的飞虱、叶蝉、粉虱及蚧壳虫有高效，对天敌安全，是目前害虫综合防治中较理想的一个农药品种。

(2)杀虫性能独特。对低龄若虫毒杀能力强，对3龄以上若虫毒杀能力显著下降。推荐剂量不能杀死成虫，但能减少产卵量，使所产的卵不能孵化，或孵化后很快死亡。

(3)药效慢。施药后3-5天见效，7-10天达死亡高峰期，残效期长，达35-40天。

(4)无交互抗性。混用性好，可按一定比例与氰戊菊酯、仲丁威、二嗪磷、杀虫单等速效杀虫剂混用，以提高治虫效果。

生产噻嗪酮地主要原料为N-氯甲基-N-苯基-氨基甲酰氯，传统的N-氯甲基-N-苯基-氨基甲酰氯合成方法采用氯化和光气反应法，工艺复杂、收率低、成本高。

发明内容：

本发明的目的是提供一种N-氯甲基-N-苯基-氨基甲酰氯合成方法，它采用固体光气合成法合成，不需要用液体光气就能得的产品，总收率达到82％左右，比原先通氯气的收率高，成本低，生产制备工艺简单。

为了解决背景技术所存在的问题，本发明是采用以下技术方案：它的配方组成为：多聚甲醛、甲醇、苯胺和固体光气；它的制备方法为：(一)、多聚甲醛和甲醇配制成溶液：将多聚甲醛和甲醇按照配方比在助溶剂的存在下形成多聚甲醛-甲醇溶液；(二)、多聚甲醛溶液和苯胺合成YJ中间体：将多聚甲醛-甲醇溶液在甲苯作溶剂升温到80℃左右滴加苯胺，在共沸状态下脱出水分经过分析得到中间体；(三)、YJ中间体和固体光气合成氯化物：将第二步所得的中间体配置成甲苯混合液，固体光气和甲苯也配置成混合液，然后向中间滴加固体光气和甲苯的混合液即可。

本发明整个反应都在正常条件下进行，不需要用液体光气就能得的产品，总收率达到82％左右，比原先通氯气的收率高，成本低，生产制备工艺简单。

具体实施方式：

本具体实施方式采用以下技术方案：它的配方组成为：多聚甲醛、甲醇、苯胺和固体光气；它的制备方法为：(一)、多聚甲醛和甲醇配制成溶液：将多聚甲醛和甲醇按照配方比在助溶剂的存在下形成多聚甲醛-甲醇溶液；(二)、多聚甲醛溶液和苯胺合成YJ中间体：将多聚甲醛-甲醇溶液在甲苯作溶剂升温到80℃左右滴加苯胺，在共沸状态下脱出水分经过分析得到中间体；(三)、YJ中间体和固体光气合成氯化物：将第二步所得的中间体配置成甲苯混合液，固体光气和甲苯也配置成混合液，然后向中间滴加固体光气和甲苯的混合液即可。

本具体实施方式整个反应都在正常条件下进行，不需要用液体光气就能得的产品，总收率达到82％左右，比原先通氯气的收率高，成本低，生产制备工艺简单。