[发明专利]一种制备高纯度烟酰胺类化合物的方法无效
| 申请号： | 200910181261.7 | 申请日： | 2009-07-21 |
| 公开（公告）号： | CN101602718A | 公开（公告）日： | 2009-12-16 |
| 发明（设计）人： | 杨寿海;李维思;薛谊;王红明;周典海 | 申请（专利权）人： | 南京第一农药集团有限公司 |
| 主分类号： | C07D213/82 | 分类号： | C07D213/82;C07D213/81 |
| 代理公司： | 南京天华专利代理有限责任公司 | 代理人： | 徐冬涛 |
| 地址： | 211300江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 制备 纯度 烟酰胺类 化合物 方法 | ||
1、一种制备高纯度烟酰胺类化合物的方法，其特征在于向烟酰胺类化合物粗产物中加入溶剂后进行回流0.1～1小时，趁热过滤，滤液在30～70℃下静置或搅拌2～3小时，然后以1～20℃/小时的速度降温2～6小时，再继续静置或搅拌4～7小时，过滤，将固体洗涤、干燥，得到高纯度烟酰胺类化合物。
2、根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的烟酰胺类化合物粗产物为以氰基吡啶为原料碱水解制备烟酰胺类化合物的粗产物。
3、根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于所述的烟酰胺类化合物粗产物中烟酰胺类化合物的纯度为85～97％。
4、根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的溶剂为丙酮、异丙醇、异丁醇、乙酸乙酯、水或苯。
5、根据权利要求1或4所述的方法，其特征在于所述的溶剂为丙酮、异丙醇或乙酸乙酯。
6、根据权利要求1或4所述的方法，其特征在于所述的溶剂的用量为烟酰胺类化合物粗产物质量的2～10倍。
7、根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的回流的温度为55～115℃。
8、根据权利要求1所述的方法，其特征在于趁热过滤后的滤液在50～70℃下搅拌2～3小时，或者降温后再继续搅拌4～7小时；其中搅拌的转速为每分钟25～45转。
9、根据权利要求1所述的方法，其特征在于降温时的速度为5～10℃/小时。
10、根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的高纯度烟酰胺类化合物的纯度在99％以上。
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