[发明专利]一种可用作橡胶硫化剂的硫磺微胶囊的制备方法无效
| 申请号: | 200910180588.2 | 申请日: | 2009-10-21 |
| 公开(公告)号: | CN101701056A | 公开(公告)日: | 2010-05-05 |
| 发明(设计)人: | 汪树军;李杰;刘红研;魏斌;刘宁;王丹 | 申请(专利权)人: | 中国石油大学(北京) |
| 主分类号: | C08G12/12 | 分类号: | C08G12/12;C08K9/10;C08L21/00 |
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| 地址: | 102249*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 用作 橡胶 硫化剂 硫磺 微胶囊 制备 方法 | ||
1.一种可用作橡胶硫化剂的硫磺微胶囊的制备方法,其特征在于有以下制备步骤:
(1)向四口烧瓶中加入一定摩尔比尿素和甲醛,滴加三乙醇胺调节pH值至8~9,在70℃ 搅拌反应1h,制备脲醛树脂预聚体;
(2)配制含高分子分散剂的水溶液,加入表面活性剂,加热搅拌制备出水相溶液;
(3)将硫磺加入到水相溶液中,用剪切乳化机以7500~15000rpm转速搅拌分散5min,形 成分散悬浮液,将悬浮液和脲醛树脂预聚体转移至四口烧瓶中;
(4)接通冷凝回流水装置,控制搅拌速度为250~750rpm,加入甲酸调节pH值至2.5~4.5, 温度控制在35℃,脲醛树脂预聚物缩聚反应1h,升温至40~70℃,将脲醛树脂固化 2h;
(5)反应液冷却至室温,抽滤、水洗、放入烘箱中干燥,再将三氯甲烷和硫磺微胶囊混合 搅拌,洗去微胶囊壳壁上未包裹上的硫磺,再放入烘箱中干燥,即可得到单壳层硫磺 微胶囊。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所制备的硫磺微胶囊囊壁材料是甲醛和尿 素的聚合物。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:制备硫磺微胶囊所使用的高分子分散剂为 明胶、聚乙烯醇、阿拉伯胶。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:制备硫磺微胶囊所使用的表面活性剂为 OP-10、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:制备硫磺微胶囊所使用的硫磺为研磨后的 升华硫或液态硫磺。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述硫磺微胶囊中硫磺的质量百分含量为 48~72%。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述硫磺微胶囊的颗粒直径在25~76μm 范围内。
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