[发明专利]羧乙基苯基次膦酸哌嗪聚合物及其制备方法无效

专利信息
申请号: 200910180558.1 申请日: 2009-10-20
公开(公告)号: CN101775135A 公开(公告)日: 2010-07-14
发明(设计)人: 王彦林;王冬军;韩虹 申请(专利权)人: 苏州科技学院
主分类号: C08G69/42 分类号: C08G69/42;C07F9/6509
代理公司: 北京华夏博通专利事务所 11264 代理人: 安纪平;刘洪京
地址: 215009江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 乙基 苯基 次膦酸哌嗪 聚合物 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种羧乙基苯基次膦酸哌嗪聚合物,其特征在于,该聚合物的结构如下 式所示:

其中,n>1。

2.如权利要求1所述羧乙基苯基次膦酸哌嗪聚合物的制备方法,其特征在 于,该方法为:

在135℃~160℃的温度条件下,使摩尔比为1∶0.95~1.05的羧乙基苯基 次膦酸和哌嗪于氮气保护的环境内直接反应或在水或有机溶剂中持续反应4~ 8h,脱去反应生成水,而后对反应物进行提纯、干燥处理,制成羧乙基苯基次 膦酸哌嗪聚合物。

3.根据权利要求2所述的如权利要求1所述羧乙基苯基次膦酸哌嗪聚合物 的制备方法,其特征在于,该方法为:

以羧乙基苯基次膦酸和哌嗪为原料,使之在氮气保护的条件下,缓慢升温 至135℃~140℃持续反应2~4h,其后升温至155~160℃继续反应2~4h,脱 去反应生成水,而后对反应物进行冷却固化,并进行提纯、干燥处理,制成羧 乙基苯基次膦酸哌嗪聚合物。

4.根据权利要求3所述的如权利要求1所述羧乙基苯基次膦酸哌嗪聚合物 的制备方法,其特征在于,该方法具体为:

以羧乙基苯基次膦酸和无水哌嗪为原料,使之在氮气保护的条件下,缓慢 升温至135℃~140℃持续反应2~4h,其后升温至155~160℃继续反应2~4h, 而后在真空条件下反应0.5~1h,脱去反应生成水,最后对反应物进行冷却固化、 提纯、干燥处理,制成羧乙基苯基次膦酸哌嗪聚合物。

5.根据权利要求2所述的如权利要求1所述羧乙基苯基次膦酸哌嗪聚合物 的制备方法,其特征在于,该方法具体为:

将羧乙基苯基次膦酸和哌嗪溶于水中,使之在氮气保护的条件下,缓慢升 温至水蒸发后,继续升温至135℃~140℃反应2~4h,而后升温到155~160℃ 反应2~4h,脱去反应生成水,其后对反应物进行冷却固化、提纯、干燥处理, 制成羧乙基苯基次膦酸哌嗪聚合物。

6.根据权利要求2所述的如权利要求1所述羧乙基苯基次膦酸哌嗪聚合物 的制备方法,其特征在于,该方法具体为:

将羧乙基苯基次膦酸和哌嗪加入二甲苯中,使之在氮气保护的条件下,缓 慢升温至140℃回流反应6~8h,脱去反应生成水,其后对混合反应物进行冷却、 提纯、干燥处理,制成羧乙基苯基次膦酸哌嗪聚合物。

7.根据权利要求2所述的如权利要求1所述羧乙基苯基次膦酸哌嗪聚合物 的制备方法,其特征在于,该方法具体为:

将羧乙基苯基次膦酸和哌嗪加入二氯苯中,使之在氮气保护的条件下,缓 慢升温至135℃~140℃反应2~4h,其后升温到155~160℃反应2~4h,脱去 反应生成水,而后对混合反应物进行冷却、提纯、干燥处理,制成羧乙基苯基 次膦酸哌嗪聚合物。

8.根据权利要求2所述的如权利要求1所述羧乙基苯基次膦酸哌嗪聚合物 的制备方法,其特征在于,该方法具体为:

将羧乙基苯基次膦酸和哌嗪加入高沸点溶剂油中,使之在氮气保护的条件 下,缓慢升温至135℃~140℃反应2~4h,其后升温到155~160℃反应2~4h, 脱去反应生成水,而后对混合反应物进行冷却、提纯、干燥处理,制成羧乙基 苯基次膦酸哌嗪聚合物。

9.根据权利要求2~8中任一所述的如权利要求1所述羧乙基苯基次膦酸 哌嗪聚合物的制备方法,其特征在于,所述提纯、干燥处理的具体过程为:取 所述反应物中的固体于有机溶剂中洗涤后,再进行真空干燥处理;或,取所述 反应物中的固体于小分子醇中溶解后,再加入共沉淀剂沉淀,最后进行真空干 燥处理。

10.根据权利要求9所述的如权利要求1所述羧乙基苯基次膦酸哌嗪聚合 物的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂和共沉淀剂为丙酮,丁酮,乙醚, 乙酸乙酯或乙酸甲酯。

11.根据权利要求9所述的如权利要求1所述羧乙基苯基次膦酸哌嗪聚合 物的制备方法,其特征在于,所述提纯、干燥处理的工艺为:取所述反应物中 的固体以有机溶剂洗涤,而后过滤混合物,将滤出物进行真空干燥处理。

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