[发明专利]纳米圆葱头-碳高温高压制备聚晶金刚石烧结体的方法

说明书

技术领域

本发明属于超硬材料聚晶金刚石烧结体的制造方法。

背景技术

传统工业上普遍应用的聚晶金刚石烧结体的制造方法是在高温-超高 压条件下制造的(一般为1400-1650℃+5-7GPa)，在原料中以金刚石颗粒 为主(约占70-90％)，其它为多种起到粘结剂或触媒作用的添加剂，作为 粘结剂的材料，如：Co、Ni、Si、B、Ti、Cr、Mn等及其化合物。作为触媒 的材料，如：Co、Ni等。这类聚晶金刚石烧结体的共同特征是以金刚石为 主要原料，配合以粘结剂或触媒或两种材料都有(郭志猛等编著，超硬材 料与工具，北京，冶金工业出版社，1996.12，P168-180)。关于这类金刚 石烧结体的制造方法的专利很多，如美国G.E.公司的Dalai在1964年首次 申请了以某些金属添加剂促进金刚石颗粒间直接键合而制造聚晶金刚石烧 结体的专利(美国专利：USP3141723)，英国的De Beers公司的Blainley 在1966年申请了以碳亲和性金属为添加剂制造聚晶金刚石烧结体的专利 (英国专利：GBP 2111034)。之后，相关的专利有数百项之多，但其特点 还是以上所述的两种类型专利所具有的共同技术特征。前苏联在1967年发 表了由石墨相变制造聚晶金刚石烧结体的论文，近期也有日本和美国的学 者相继申请专利和发表论文声称用石墨或纳米金刚石合成烧结聚晶金刚石 烧结体，但其所用压力均高于10GPa，这在理论研究方面是较为重要的成果， 但在现实工业装备条件下难以进行工业化生产。

发明内容

为了实现聚晶金刚石烧结体在目前工业装备条件下进行工业化生产， 本发明提供一种纳米圆葱头-碳高温高压制备聚晶金刚石烧结体的方法，该 方法在相对较低的压力和相对较低的温度条件下制备聚晶金刚石烧结体， 该发明设备投入少，工艺简单，生产成本低。

这种纳米圆葱头-碳高温高压制备金刚石聚晶烧结体的方法，采用纳米 圆葱头-碳为原材料，无任何添加剂，经高温高压制备金刚石聚晶烧结体， 所述金刚石聚晶烧结体表面光润、块体致密，其晶粒度小于20nm，维氏硬 度达到HV45-61GPa；该方法的步骤如下：

(1)将纳米圆葱头-碳称量，装入到预制模具中，常温下在普通液压 机上经60MPa预制样品；

(2)将预制样品脱模后装入石墨罐4中，与传压介质2组成组装块， 在160℃烘干箱中恒温6小时；

(3)然后将上述组装块置于高温高压设备的工作面上，将压力升到2～ 6GPa，在保压的同时进行加热，在500-550℃保持60s，然后通电加热至 温度1000～1600℃，保温1～6分钟后，缓慢冷却至100℃以下，然后缓慢 卸除压力至常压，去除传压介质及残存的石墨罐，最后取出金刚石聚晶烧 结体。

(4)高温高压烧结制得的金刚石聚晶烧结体，经研磨加工后，表面光 润，块体致密，维氏硬度达到HV45-61GPa；烧结体的晶粒度小于20nm。

纳米圆葱头-碳是由纳米金刚石经爆轰法真空、高温处理制备的，纳 米圆葱头-碳是由多层同心碳球组成的三维封闭结构的碳质颗粒，外表呈 多面体结构，内部形如洋葱(见图1)。

所述纳米圆葱头-碳，其成分为碳，晶体结构为圆葱头-碳结构，含有 少量纳米金刚石，所述纳米金刚石为纳米圆葱头-碳制备过程中的残留物， 其质量百分比含量不超过10％。

本发明的有益效果是：该发明在相对较低的压力(≤6GPa)和相对较 低的温度(≤1600℃)条件制备聚晶金刚石烧结体，实现了在现实工业装 备条件下进行工业化生产。本发明采用纳米圆葱头-碳为唯一原材料，无任 何添加剂，获得的金刚石聚晶烧结体表面光润、块体致密，其晶粒度小于 20nm，金刚石聚晶烧结体晶粒细小，有利于降低脆性提高韧性，维氏硬度 达到HV45-61GPa。

附图说明

图1是获得的纳米圆葱头-碳高分辨透射电镜照片(日本电子JEOL Ltd 生产JEM-2010，HRTEM)；

图2是纳米圆葱头-碳XRD曲线(X射线衍射仪为日本Rigaku Ltd生 产D/max-2500/PC)；

图3是高温高压试样组装示意图；

图4是聚晶金刚石烧结体XRD曲线(X射线衍射仪为日本Rigaku Ltd生 产D/max-2500/PC)。