[发明专利]制备杂环的方法无效
| 申请号: | 200910173284.3 | 申请日: | 2009-09-22 |
| 公开(公告)号: | CN101684105A | 公开(公告)日: | 2010-03-31 |
| 发明(设计)人: | T·库贝尔贝克;M·纽曼;M·奥梅斯 | 申请(专利权)人: | 赢创德固赛有限责任公司 |
| 主分类号: | C07D265/08 | 分类号: | C07D265/08;B01J31/04 |
| 代理公司: | 中国专利代理(香港)有限公司 | 代理人: | 石克虎;李连涛 |
| 地址: | 德国*** | 国省代码: | 德国;DE |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 制备 方法 | ||
1.一种通过使式(II)的芳族二腈与式(III)的氨基醇催化反应制备式(I) 的杂环的方法,
其中R1、R2、R3、R4、R5和R6是氢,和n=1,特征在于:
最初装入式(III)的氨基醇和作为催化剂的锌化合物并且在50℃-200 ℃的反应温度下计量加入式(II)的芳族二腈,在反应期间无需额外的溶 剂,并且然后在反应结束后将过量的氨基醇全部或接近全部除去并且用 非极性溶剂代替,由此获得具有基于式(I)的杂环的量计最多20重量%的 氨基醇含量的粗产物。
2.根据权利要求1的方法,特征在于使用2-乙基己酸锌作为催化 剂。
3.如权利要求1或2所述的方法,特征在于:在反应结束后在75-400 毫巴压力下蒸馏除去过量的式(III)的氨基醇的40-70重量%,并且然后在 加入非极性的额外溶剂情况下将留在反应混合物中的式(III)氨基醇的部 分一起蒸馏出。
4.根据权利要求3的方法,特征在于使用二甲苯作为额外的非极性 溶剂。
5.根据权利要求4的方法,特征在于获得具有基于式(I)的杂环的量 计最多10重量%的氨基醇含量的粗产物。
6.根据权利要求5的方法,特征在于将式(I)的杂环的晶体滤出。
7.根据权利要求6的方法,特征在于在氨基醇和非极性溶剂一起蒸 馏之前,将过滤后留下的母液与所述非极性溶剂一起或代替所述非极性 溶剂再循环到后处理方法步骤中。
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