[发明专利]低含量挥发酚测量的自动萃取方法

说明书

技术领域

本发明涉及低含量挥发酚测量的自动萃取方法。具体地说，通过设计的自动萃取装置实现对挥发酚萃取的自动化。

背景技术

酚类化合物是重要的化工原料，在化工生产中广泛应用。由于酚类化合物是一种原生质毒物，可使蛋白质凝固，毒性很大，酚和它的衍生物对人和水生生物是有毒的，并且被列为最常见和最严重的环境污染物之一。酚在河流和水库中天然地有极低的容许浓度，但人类排入过多会引起酚富集进而严重影响水质并且对公众健康引起潜在的伤害，因此含酚废水的检测显得尤为重要[参见：郭伟，林守麟.在线膜过滤流动注射-分光光度法直接测定废水中酚.岩矿测试，2005，24(4)，245-248]。

人体摄入一定量的酚，可出现中毒症状。若长期食用含酚鱼类，可引起头昏、出疹、瘙痒、贫血及精神系统症状[参见：杨亚玲，胡秋芬，杨光宇.固相萃取光度法测定饮用水中的酚.分析化学，2002，30，888]。酚类污染物主要来自炼油、煤气洗涤、炼焦、造纸和化工等行业。天然水中一般不含酚类化合物，但受到某些工业废水污染后可检出。随着人们生活水平的不断提高，饮用水的安全性也越来越受到重视，故对水中挥发酚的含量要求也日益严格[参见：崔华，孟荣.二元酚类化合物的流动注射化学发光抑制分析法.发光学报，1999，20(2)，158]。

我国水质污染及水资源短缺问题日益突出，如何保护水资源并对污水排放进行监控已成为国家可持续性发展的重要国策之一。水质在线自动监测技术能够对污染源排放进行实时和连续的监测，是近年来发展迅速的一种环境监测技术，对于提高污染物总量控制和环境管理能力具有重要意义[参见：颜流水，邓安民.流动注射分光光度法测定废水中挥发酚.化工环保，1999，19(6)，365-367]。水质在线自动监测系统通常包括采样预处理单元、在线监测分析单元、控制单元。目前，这些单元都是单独提供给用户，存在一些亟待解决的问题。

挥发酚类的测定方法通常有容量法、分光光度法、气相色谱法和流动注射分析法(FIA)等，以上多种方法中尤以4-氨基安替比林分光光度法[参见：GB/T 7490-87]应用最广，而对低浓度含酚废水则可采用氯仿萃取法。

国标中对于低含量挥发酚的检测采用的是氯仿萃取法，即在馏出液中依次加入缓冲溶液，4-氨基安替比林和铁氰化钾溶液，反应静置10min后，用氯仿进行振荡萃取水中的显色物质，但实验中整个操作步骤比较繁琐，萃取工作是人工完成的，使用分液漏斗操作分液后再使用分光光度计检测，且实验中使用的氯仿是一种强挥发性的有毒溶剂。本研究中，使用离子液体替代氯仿进行萃取显色后的物质进行分光光度检测。

还没有文献报道使用自动萃取装置实现离子液体对水体中的低含量挥发酚的萃取测量。

发明内容

本发明的目的是提供一种自动萃取装置来实现离子液体对水体中的低含量挥发酚的萃取测量。

本发明的技术方案如下：

水样的预处理按照国标方法GB-7490-874-氨基安替比林比色法。

显色：取标准配制的浓度为0.10mg/L的苯酚溶液60mL置于100mL小烧杯中，向其中分别加入2mL缓冲液，1.5mL 4-氨基安替比林溶液，混匀，加入1.5mL铁氰化钾溶液，再混匀。静置10min显色。

萃取与测量：将3mL的离子液体置于烧杯中，将显色后的溶液一并加入烧杯中，将一根接空气压缩机的外径3mm的软管通入杯底，通气一段时间，等萃取达到平衡后，放出下层离子液体层于1cm比色皿中，置于分光光度计中进行测量。

上述的低含量挥发酚测量的自动萃取的方法，通入的气体为氮气。

上述的低含量挥发酚测量的自动萃取的方法，通气的速度为80mL/min。

上述的低含量挥发酚测量的自动萃取的方法，通气的时间为10min。

上述的低含量挥发酚测量的自动萃取的方法，萃取所用的烧杯是下端具有一开口的，萃取平衡后，可以直接放出离子液体。

本发明使用的自动萃取装置可以实现离子液体对水体中的低含量挥发酚的萃取测量。

附图说明

图1为本发明中可实现自动进样萃取及比色池装置示意图。

具体实施方式

实施例1.利用这种萃取方法，配制标准的苯酚溶液作为测定对象，测量其含量。

按照国标GB-7490-874-氨基安替比林比色法，取标准配制的浓度为0.10mg/L的苯酚溶液60mL置于100mL小烧杯中，向其中分别加入2mL缓冲液，1.5mL 4-氨基安替比林溶液，混匀，加入1.5mL铁氰化钾溶液，再混匀。静置10min显色。