[发明专利]一种制备低含水量、低酸度高纯乳酸正丙酯的方法无效
| 申请号: | 200910168431.8 | 申请日: | 2009-08-19 |
| 公开(公告)号: | CN101759559A | 公开(公告)日: | 2010-06-30 |
| 发明(设计)人: | 裴丽;周红军;蔡照胜 | 申请(专利权)人: | 盐城市益泰化工有限公司 |
| 主分类号: | C07C69/68 | 分类号: | C07C69/68;C07C67/08;C07C67/58;C07C67/60;C07C67/56 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 224500 江苏省盐*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 制备 含水量 酸度 高纯 乳酸 正丙酯 方法 | ||
1.一种制备低含水量、低酸度高纯乳酸正丙酯的方法,其特征在于:将乳酸、正丙醇、带水剂和酯化催化剂置于同一反应釜中,在搅拌下加热回流反应;利用带水剂与水形成具有低沸点共沸物的特点,通过外循环分水方法及时移去反应体系中生成的水;通过在反应装置外直接设置液体有机物干燥装置,利用无水硫酸镁、无水硫酸钠、无水硫酸锌等对水的结合性能或氧化钙对水的反应性能,在位及时除去外循环分水装置内带水剂-水共沸物中的水;利用氧化钙对酸的反应性能,在位及时除去外循环分水装置内带水剂-水共沸物中的低沸点酸;利用混合有机胺与残存于反应后的物料中少量乳酸的成盐性能以及生成的乳酸有机胺盐不溶于反应物料的特点,除去反应后的物料中残存的少量乳酸;利用分子筛对水分子的选择性吸附性能,除去减压蒸馏得到的乳酸正丙酯中存在的微量水。
2.根据权利要求1所述的一种低含水量、低酸度高纯乳酸正丙酯的方法,其特征在于:乳酸、正丙醇、带水剂和酯化催化剂按质量比90∶30~300∶45~450∶0.1~50加入到反应器中,搅拌下加热回流反应0.5~24小时。
3.根据权利要求1所述的一种低含水量、低酸度高纯乳酸正丙酯的方法,其特征在于:酯化催化剂由对甲基苯磺酸、磷钨杂多酸、磷钼杂多酸、硅钨杂多酸按质量比0.001~10∶0.0001~8∶0.0001~2∶0.0001~7构成。
4.根据权利要求1所述的一种低含水量、低酸度高纯乳酸正丙酯的方法,其特征在于:带水剂由苯、甲苯、二甲苯和环己烷按质量比0.001~10∶0.0001~1∶0.0001~1∶0.01~8构成。
5.根据权利要求1所述的一种低含水量、低酸度高纯乳酸正丙酯的方法,其特征在于:反应过程中回流时形成的带水剂-水共沸物,经由氧化钙、无水硫酸镁、无水硫酸钠、无水硫酸锌按质量比0.001~10∶0.01~8∶0.001~5∶0.001~3复配形成的无机混和物脱水后,再通过回流装置进入反应器;
6.根据权利要求1所述的一种低含水量、低酸度高纯乳酸正丙酯的方法,其特征在于:反应后的物料用由乙胺、二乙胺、三乙胺、丙胺、二丙胺、三丙胺按质量比0.001~5∶0.001~8∶0∶003~6∶0.0001~7∶0.001~10∶0.0003~3构成的混合有机胺处理,并调节反应物料的pH值5~9,并搅拌0.5~8小时。
7.根据权利要求1所述的一种低含水量、低酸度高纯乳酸正丙酯的方法,其特征在于:乳酸正丙酯产品再经活化后的4A和/或5A分子筛处理后,得到酯质量含量大于98.5%、水质量含量小于0.1%、酸度(OH-表示)小于0.5的低含水量、低酸度高纯乳酸正丙酯。
8.根据权利要求1所述的一种低含水量、低酸度高纯乳酸正丙酯的方法,其特征在于:通过发明中涉及的方法制备低含水量、低酸度高纯乳酸正丙酯时,乳酸正丙酯的收率大于78.0%。
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