[发明专利]染料木素的提取方法有效
申请号: | 200910167978.6 | 申请日: | 2009-10-23 |
公开(公告)号: | CN101709057A | 公开(公告)日: | 2010-05-19 |
发明(设计)人: | 杨刚宜;万海涛;向杨 | 申请(专利权)人: | 四川杨天药业有限公司;成都聚能格威科技有限公司 |
主分类号: | C07D311/36 | 分类号: | C07D311/36;C07D311/40 |
代理公司: | 成都立信专利事务所有限公司 51100 | 代理人: | 濮家蔚 |
地址: | 611731 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 染料 提取 方法 | ||
技术领域
本发明涉及对天然植物成分的提取,具体讲是利用流体动力产生的声能提取染料木素的方法。
背景技术
染料木素是天然植物槐角中的一种具有应用价值的功能成分。其提取方法目前多为先以醇提得到染料木素-4′-葡萄糖苷(槐角苷)成分,然后再经酸水解得到染料木素。此提取过程时间长、加热温度过高还会导致的有效成分分解和损失、提取液中含有的较多杂质为后续处理带来不便及影响有效成分的提出率等。
近年来,有将超声波用于植物天然成分提取的研究报道,取得了一定的研究成果。如王地人在“利用流体动力式超声波提取中药的实验研究”(《中国中药杂志》2008(14)Vol.33,2008.7)中,就报道了采用由压缩空气为动力源带动气哨产生的频率为20~30kHz的超声波作用于液体,对黄芩、银杏叶成分进行提取。公开号CN101524138A的中国文献中也提出了一种采用18~25kHz的超声波,在30~50℃条件下对天然植物原料成分进行提取的方法。该两文献中除采用了相近频率的超声波,利用其空化效应以及热效应和机械效应进行提取外,提取前都还需对原料进行1~2小时的浸泡处理。目前的超声波发生器(如北京弘祥隆生物技术开发有限公司等企业生产的超声波提取机)均为由电能驱动的超声波换能器,而电能驱动产生的超声波在使用中存在声屏蔽现象,会导致超声波的有效作用范围小,作用不均匀等缺点。其次,由于超声波换能器难以放大,处理能力小,也难以实现工业化生产。第三,超声波换能器的成本高,耗电量大,生产成本高。第四,超声波提取处理大多采取循环处理方式,也难以形成流水线式的连续提取,影响了提取效率。
发明内容
针对上述情况,本发明将提供一种由原料槐角中提取染料木素的新方法,以解决包括目前已有使用/报道的常规提取和超声波提取等方法所存在的问题。
本发明染料木素的提取方法,是利用液体流动的能量通过流体动力声能发生器时产生的声能作用提取原料中的成分,并能实现工业化生产。基本提取过程是,使被粉碎至粒度为20-80目的原料槐角与80%~95v%乙醇溶剂以重量/体积比为1/8~1/15充分混合,并在保持充分混合状态下使将其泵送入流体动力声能发生器,在由其流动所产生的频率为1k~3kHz和216~236dB声压级(注:水中0dB=1μPa,下同),特别优选为声波主频为1350Hz和声压级为235dB的声波作用下,使原料槐角中的染料木素-4′-葡萄糖苷(槐角苷)进入提取溶剂,并进一步发生水解反应。随后,将混合物料进行固液分离后得到的液体除去溶剂,并将其中的非水溶性沉淀物用乙醇溶解,用硅胶柱层析吸附分离,乙醇洗脱,收集洗脱液,除去溶剂,得到染料木素产物。
所说的流体动力声能发生器基本结构、原理、相关的频率公式等,具体可参见冯若主编《超声手册》(第591~594页)。本发明上述提取方法中所说的流体动力声能发生器,可以选择和参考目前已有文献(如上述《超声手册》)报道和/或使用的涡旋哨、簧片哨、哈特曼哨或其它设计形式的流体动力声能发生器。)
目前研究已证明,任何液体在其静止或运动过程中,因受到环境和气体分子运动的影响,不可避免地会有一些气体溶入,因此液体中就会悬浮着一批被称为“气核”的气相微泡。当液体中的压力降到空气分离压以下时,溶于液体中的气体可被突然迅速分离而产生大量气泡。当压力继续降低到在此温度下该液体的饱和蒸气压以下时,除液体中所含的气体析出而形成气泡外,液体本身还会剧烈地气化沸腾产生大量的气泡。由于液体气化和溶解气体的游离是向着作为核的空泡内进行的,结果就形成了充满着空气和蒸汽的气泡。当这些气泡随着液流进入高压区时,蒸汽高速凝结和气泡溃灭,流体质点向空腔中心高速冲动,产生强烈的冲击,就使瞬时的局部压力和局部温度急剧上升,即所说的“空化效应”。
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