[发明专利]从绿苏叶中提取天然香料紫苏醛的清洁生产方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种从绿苏叶中提取天然香料紫苏醛的清洁生产方法，属于生物化工技术领域，涉及到紫苏醛香料的生产，尤其是一种天然安全的从绿苏叶中提取紫苏醛的清洁生产方法。

背景技术

紫苏醛(Perillaldehyde，化学名4-异丙烯基环己-1-烯-1-醛)，是一种高档香料，广泛应用于烟草、日化、食品等行业，特别在烟草行业，可明显改善卷烟的品质，减少刺激，使余味醇和舒适。最近，大量的研究表明紫苏醛及挥发油混合物具有抗菌性、抗癌性、抗异尖线虫、抗氧化活性、舒张血管等功效。紫苏醛可与羟胺反应制备紫苏葶。此外，紫苏醛具有抗菌防腐保鲜作用，是新开发的植物天然保鲜剂。随着化妆品工业和新兴保健品工业的快速发展，其经济价值越来越受到人们的关注。

目前工业紫苏醛的生产方法是采用化学合成法。化学合成法是以α-蒎烯或β-蒎烯或桃金娘烯醇为原料制备紫苏醛。如以β-蒎烯为原料：采用乙腈为介质，以氯化亚铜-苯甲酸铜为催化剂，β-蒎烯与过氧化苯甲酰反应，得到的紫苏醋酸酯进一步水解、蒸馏得紫苏醇；紫苏醇在二氯乙烷中，用K₂S₂O₈-NaOH-H₂O，催化氧化，经酸化、静置分层、水洗、干燥、回收溶剂后得紫苏醛。

化学合成法生产紫苏醛流程复杂，反应过程中引入并可能残留多种有毒试剂，限制了其在医药和食品工业上的安全应用，特别是限制了产品的出口，满足不了国外市场的需求。

发明内容

本发明的目的是提供一种从植物中提取紫苏醛的清洁生产方法，解决化学合成紫苏醛香料中可能存在的有毒物质，生产工艺简单，生产过程不引入任何有毒试剂，保证产品的天然性和安全性。

本发明技术方案所采用的生产工艺过程为：绿苏叶——蒸馏——树脂吸附——乙醇洗脱——产品浓缩——密封包装。

具体路线是：绿苏叶采用蒸馏的方法进行提取，馏出液用一种非极性或弱极性树脂进行吸附，然后用乙醇进行洗脱，洗脱液采用常压精馏的方法回收乙醇，黄色浓缩液即为紫苏醛产品。

本发明的效果益处是：

(1)绿苏叶中成份复杂，采用蒸馏法一步就可极大的提高产品的纯度，树脂吸附法和乙醇浓缩法又能提高紫苏醛产物的浓度。

(2)紫苏醛是易挥发性物质，从绿苏叶中提取紫苏醛采用常压蒸馏法，对树脂吸附后的乙醇洗脱液的浓缩生产过程采用常压精馏法，都不采用减压法，可以避免紫苏醛被真空泵抽走而造成的大量产品损失。

(3)此法生产的紫苏醛产品没有添加任何有毒试剂，保证了产品的纯天然性，可以安全的提供给香烟、食品、化妆品和制药等行业。

(4)从绿苏叶中提取紫苏醛，需要大规模种植绿苏叶，可带动地方经济的发展，而且对于出口产品，绿苏的种植严禁使用农药，形成绿色种植理念。

具体实施方式

以下结合技术方案，详细叙述本发明的具体生产步骤：

(1)绿苏叶的采集与存放：于每年5～9月份采集未经喷洒农药种植的绿苏叶，一周之内可以加工完毕的绿苏叶可于2～8℃的环境下进行冷藏存放。对于大量收集的绿苏叶，为便于长期加工，可加入叶片重量的10～25％的食盐盐渍起来，封口存放；或将叶片置于阴凉处自然晾干，然后密封保存。

(2)蒸馏：按叶片与水按1∶2～1∶10的重量比加入到蒸馏釜中，外层夹套内通入0.1～0.3MPa的水蒸汽进行加热，常压蒸馏，收集馏出液。

(3)树脂吸附与洗脱：将蒸馏的馏出液采用一种非极性或弱极性树脂进行吸附，吸附完毕，用50％～100％的乙醇进行洗脱，收集洗脱液。

(4)浓缩：将洗脱液于常压下进行精馏浓缩，回收乙醇，浓缩液即为紫苏醛产品，对产品进行密封包装。