[发明专利]苯甲酰甲酸酯的制备方法有效
| 申请号： | 200910162717.5 | 申请日： | 2009-08-12 |
| 公开（公告）号： | CN101613281A | 公开（公告）日： | 2009-12-30 |
| 发明（设计）人： | 姚文刚;唐湘梅;闻守军 | 申请（专利权）人： | 重庆树荣化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C69/738 | 分类号： | C07C69/738;C07C67/343;B01J27/138;B01J27/125 |
| 代理公司： | 北京中伟智信专利商标代理事务所 | 代理人： | 张 岱 |
| 地址： | 402160重庆市永川区经济*** | 国省代码： | 重庆;85 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 苯甲酰 甲酸 制备 方法 | ||
1.一种苯甲酰甲酸酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
在-5℃～30℃温度下，以卤化物为催化剂，将草酸二酯溶解于1～10倍量的苯 溶剂中反应5～60分钟，其中，所述倍量为苯体积与草酸二酯重量的比值，体积 以毫升，重量为克；然后再少量多次地加入草酸二酯的0.5～4.0倍摩尔当量的氯 化试剂，原位氯化并酰化1～2小时后即得到苯甲酰甲酸酯。
2.根据权利要求1的苯甲酰甲酸酯的制备方法，其特征在于，卤化物催化 剂为三溴化铝或二氯化锌。
3.根据权利要求2的苯甲酰甲酸酯的制备方法，其特征在于，催化剂的用 量为草酸二酯的1.1～4.0倍摩尔当量。
4.根据权利要求3的苯甲酰甲酸酯的制备方法，其特征在于，催化剂的用 量优选草酸二酯的1.1～1.7倍摩尔当量。
5.根据权利要求1的苯甲酰甲酸酯的制备方法，其特征在于，卤化物催化 剂为二溴化锌、三氟化硼、三氯化铁或三溴化铁。
6.根据权利要求1的苯甲酰甲酸酯的制备方法，其特征在于，氯化试剂为 五氯化磷，三氯化磷和三氯氧磷中的任意一种或任意组合。
7.根据权利要求6的苯甲酰甲酸酯的制备方法，其特征在于，氯化试剂用 量优选草酸二酯的0.5～2.1倍摩尔当量。
8.根据权利要求1的苯甲酰甲酸酯的制备方法，其特征在于，反应温度优 选-5℃～15℃温度。
9.根据权利要求1至8任一的苯甲酰甲酸酯的制备方法，其特征在于，当 草酸二酯为草酸二甲酯时，得到的苯甲酰甲酸酯为苯甲酰甲酸甲酯；当草酸二 酯为草酸二乙酯时，得到的苯甲酰甲酸酯为苯甲酰甲酸乙酯；当草酸二酯为草 酸二丙酯时，得到的苯甲酰甲酸酯为苯甲酰甲酸丙酯；当草酸二酯为草酸二丁 酯时，得到的苯甲酰甲酸酯为苯甲酰甲酸丁酯。
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