[发明专利]对三氟甲基苯甲醛的制备方法

说明书

技术领域

本发明提供一种对三氟甲基苯甲醛的制备方法。

背景技术

对三氟甲基苯甲醛主要是用于农药伏蚁腙的合成，是合成过程的关键中间体。目前生产的方法主要是由对三氟甲基氯苯在高压下与氨气反应，得到对三氟甲基苯胺，然后对三氟甲基苯胺在无机酸中，用亚硝酸钠处理得到对三氟甲基苯基的重氮盐，再与甲醛肟反应得到对三氟甲基苯甲醛。该方法步骤长，与甲醛肟反应收率低，污染严重，成本高。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种步骤简单、污染小且成本低的制备对三氟甲基苯甲醛的方法。

为达上述目的，本发明公开的对三氟甲基苯甲醛的制备方法包括以下步骤：

将卤代烃助剂和对三氟甲基氯苯的混合液缓慢加入浸有镁屑的四氢呋喃溶液中，合成对三氟甲基氯苯的格氏试剂；

将N，N-二甲基甲酰胺加入上述对三氟甲基氯苯的格氏试剂中，反应得到对三氟甲基苯甲醛。反应式如下：

本发明提供的制备对三氟甲基苯甲醛的方法步骤简单、污染小、有效降低了成本。

具体实施例

本发明公开一种对三氟甲基苯甲醛的制备方法。将卤代烃助剂和对三氟甲基氯苯的混合液缓慢加入浸有镁屑的四氢呋喃(THF)溶液中，合成对三氟甲基氯苯的格氏试剂；然后将N，N-二甲基甲酰胺(DMF)加入上述对三氟甲基氯苯的格氏试剂中，反应得到对三氟甲基苯甲醛。

在制备对三氟甲基苯甲醛的过程中，上述的卤代烃包括但不限于1，2-二氯乙烷或1，2-二溴乙烷。当以1，2-二氯乙烷或1，2-二溴乙烷为助剂时，其用量大约为对三氟甲基氯苯的0.1～2.0倍摩尔当量，优选0.7～1.5倍摩尔当量。

该方法制备的对三氟甲基苯甲醛的方法步骤简单、污染小、成本低。下述再通过实施例对本发明的技术给予进一步的说明。

实施例1：

将180g对氯三氟甲苯，99g1，2-二氯乙烷与500ml四氢呋喃混合待用。在反应釜中加入48g镁屑和50ml四氢呋喃，加热至回流，缓慢滴加上述混合液，共计滴加反应8小时，加毕后继续保持回流2小时。降温至50°，加入95gN，N-二甲基甲酰胺，搅拌反应半小时。用冰盐酸淬灭。分出有机相，减压精馏，得到纯净的对三氟甲基苯甲醛139g，含量98.5％。

实施例2：

将180g对氯三氟甲苯，188g1，2-二溴乙烷与500ml四氢呋喃混合待用。在反应釜中加入72g镁屑和100ml四氢呋喃，加热至回流，缓慢滴加上述混合液，共计滴加反应8小时，加毕后继续保持回流2小时。降温至50°，加入95gN，N-二甲基甲酰胺，搅拌反应半小时。用冰盐酸淬灭。分出有机相，减压精馏，得到纯净的对三氟甲基苯甲醛159g，含量98.4％。

实施例3：

将180g对氯三氟甲苯，132g1，2-二溴乙烷与500ml四氢呋喃混合待用。在反应釜中加入58g镁屑和100ml四氢呋喃，加热至回流，缓慢滴加上述混合液，共计滴加反应8小时，加毕后继续保持回流2小时。降温至50°，加入95gN，N-二甲基甲酰胺，搅拌反应半小时。用冰盐酸淬灭。分出有机相，减压精馏，得到纯净的对三氟甲基苯甲醛149g，含量98.4％。

实施例4：

将180g对氯三氟甲苯，149g1，2-二氯乙烷与500ml四氢呋喃混合待用。在反应釜中加入72g镁屑和100ml四氢呋喃，加热至回流，缓慢滴加上述混合液，共计滴加反应8小时，加毕后继续保持回流2小时。降温至50°，加入95gN，N-二甲基甲酰胺，搅拌反应半小时。用冰盐酸淬灭。分出有机相，减压精馏，得到纯净的对三氟甲基苯甲醛154g，含量98.4％。