[发明专利]铝电解电容用阳极箔的制造方法

说明书

技术领域

本发明涉及铝电解电容用阳极箔的制造方法，特别是关于改进中高压用阳极箔的漏电流特性的铝电解电容用阳极箔的制造方法。

背景技术

近年来，随着装置的小型化和高可靠性，迅速提高了对于铝电解电容器的小型化和高可靠性的要求。因此，对于铝电解电容用阳极箔(以下称作阳极箔)而言，就有必要提高静电容量并且改进漏电流特性。

以往，就中高压用的阳极箔的制造方法，在日本专利特开昭59-89796号公报(专利文献1)提出以下的制造方法：将铝箔放在纯水中煮的第一处理，第一处理后将铝箔放入磷酸，醋酸，柠檬酸，琥珀酸等弱酸性液体中浸渍的第二处理，第二处理后将铝箔在硼酸化学转化液中进行生成的第三处理。

另外，为了改进阳极箔的漏电流特性，日本专利特开平6-275473号公报(专利文献2)提出了以下的阳极箔的制造方法：将铝箔放在纯水煮后，在碳原子为奇数的直链饱和二元羧酸或者反式直链不饱和二元羧酸组成的有机酸或者其盐水溶液中实施浸渍，之后在己二酸铵水溶液中进行生成处理。

还有，日本专利特开平10-223483号公报(专利文献3)提出的制造方法是将铝箔放在硼酸类化学转化液中实施生成处理之后，在磷酸，硼酸，有机酸或者其盐的化学转化液中实施一定时间的浸渍后，施加电压的方式进行再生成处理。日本专利特开平2-128415号公报(专利文献4)提出了以下的制造方法：当利用柠檬酸，硼酸，磷酸，己二酸的化学转化液，通过多次的阶段施加阳极氧化电压来进行生成处理的时候，在生成处理过程的每个阶段之间进行柠檬酸，磷酸水溶液中浸渍的去级处理。

在中高压铝电解电容用阳极箔的制造方法，主要是用腐蚀处理方式形成在铝箔上的坑，如何有效地利用为表面积，由此提高阳极箔的静电容量，并且形成氧化膜缺陷少的氧化膜降低漏电流。

在专利文献1的制造方法中，用纯水煮的方式产生的水和皮膜上结合弱酸，此弱酸变为稳定的物质，由此能获得漏电流特性稳定的电极箔。但是，因为弱酸具有溶解水和皮膜的作用，所以增加在后道步骤中形成的氧化膜的缺陷，不能满足漏电流特性。

另外，如专利文献2的制造方法，将铝箔放在直链饱和二元羧酸或者直链不饱和二元羧酸的水溶液中浸渍后进行生成处理，由此以纯水煮方式产生的水和皮膜的表面上结合直链二元羧酸，此直链二元羧酸在生成处理过程中抑制水和皮膜溶解于化学转化液，由此使漏电流特性更良好。

但是，通常受到笼罩在氧化膜的电压影响促进氧化膜的结晶，由结晶的形成使氧化膜的体积缩小，氧化膜中间产生氧化膜缺陷。所以专利文献2的制造方法，没有充分有效地降低由于笼罩电压而结晶的氧化膜产生的氧化膜缺陷几率。因此，专利文献2比专利文献1虽然提高漏电流特性，难以得到高可靠性的阳极箔。

另外，如专利文献3的制造方法，将生成处理后的铝箔以热处理的方式进行去极处理，之后放入再生成处理的化学转化液经过一定时间的浸渍后施加电压进行再生成处理。由此使氧化膜缺陷暴露出来，之后经过再生成处理修复氧化膜缺陷，这样可以降低漏电流。但是，因为水和处理后使用铝难以溶解的硼酸类化学转化液进行规定电压为止的生成处理，所以腐蚀处理方式在铝箔上形成的有些细的坑被氧化膜埋没。结果，用腐蚀处理方式在铝箔上形成的实际的坑相比，其能利用的有效表面积变少，由此难以得到高静电容量的阳极箔。

另外，为了修复氧化膜的结晶所产生的氧化膜缺陷，进行去极处理或者酸处理。热处理方式进行的去级处理过程中同时形成热氧化膜，此热氧化膜堵塞氧化膜缺陷的开口部。所以去级处理之后进行的再生成处理中，化学转化液难以浸透，由此无法充分地进行再生成处理，导致氧化膜缺陷没有完全修复，难以得到高可靠性的满意的漏电流。

另外，如果进行酸处理，可以充分地扩大氧化膜缺陷的开口部。但是在硼酸类化学转化液中形成的氧化膜比较容易溶解于酸溶液，导致过量地溶解氧化膜。由此难以得到高可靠性的满意的漏电流。

另一面，如专利文献4的制造方法，当利用多阶段施加阳极氧化电压来进行生成处理的时候，虽然在每个阶段之间进行去极处理的方式使漏电流的特性得到改进。但是，去极处理进行到达到最后阳极氧化电压为止，所以发生水和皮膜的溶解或者脱水·变质的现象。由此，在下一个阶段中形成的氧化膜成为结晶性能低的氧化膜，难以得到高静电容量的阳极箔。

发明内容

本发明的目的是，抑制氧化膜缺陷的发生，由此提高漏电流特性的同时有效地利用以腐蚀处理的方式在铝箔上形成的坑的直径，提高静电容量的铝电解电容用阳极箔的制造方法。