[发明专利]一种白藜芦醇的制备工艺

说明书

技术领域

本发明涉及药物制备领域，是一种白藜芦醇的制备工艺。

背景技术

白藜芦醇，又名虎杖甙元，英文名Resveratrol，分子式C₁₄H₁₂O₃，分子量228.25为蓼科植物虎杖Polygonumcuspidatum Sieb.et Zucc.的根茎提取精制而来。无味、白色晶体粉末；难溶于水，易溶于乙醇，丙酮等有机溶剂。

白藜芦醇是一种天然的抗氧化剂，可降低血液粘稠度，抑制血小板凝结和血管舒张，保持血液畅通，可预防癌症的发生及发展，具有抗动脉粥样硬化和冠心病，缺血性心脏病，高血脂的防治作用。还有抑制肿瘤、抗炎、抗过敏的作用，还具有雌激素样作用，可用于治疗乳腺癌等疾病。白藜芦醇分为顺式和反式，反式白藜芦醇的生理活性，稳定性等都较好。

现有技术通过很多工艺提取白藜芦醇，但是均存在缺陷，如直接通过醇或水进行提取，产量非常低，是属于已被淘汰的工艺；碱提取法：白藜芦醇属于多元酚类物质，具有弱酸性，在碱性条件下酚羟基可以转变成盐而使水溶性显著增加，再通过调节溶液PH值的方法使之沉淀而得以分离，从而富集提取白藜芦醇，但通过该方法常需要进行加热，破坏部分有效成分，而且获得的白藜芦醇苷较多，反式白藜芦醇含量低。

超声波提取法：超声波提取是一种物理破碎过程，对媒质主要产生独特的机械振动作用和空化作用，超声波提取效率高，时间短，但在大批量生产的过程中还有些技术需要进一步完善，而其用该方法提取的白藜芦醇中，也存在反式白藜芦醇含量低的问题。

现有技术中常用的是酶解法制备白藜芦醇，通过酶解使得白藜芦醇苷转化为白藜芦醇，尤其是反式白藜芦醇；但是，现有技术中的酶解方法往往耗时长，需要6小时-两天，甚至更长时间；转化率也稍差些，整个工艺需要进一步完善。

发明内容

本发明的一个目的是为解决上述现有技术提取时间长，转化率低的问题，提供一种白藜芦醇的制备工艺。

该工艺包括如下步骤：

1前处理：将原料虎杖淋洗掉灰尘后，切片或粗粉，待用。

2酶解：将待用料加入解化池，加入酶解液，进行酶解。

3提取。

所述的提取包括：

①浓缩过滤：将酶解好后的原料，转入提取罐，通过乙醇提取，将提取液回收浓缩过滤；

②萃取：将回收浓缩好后的液体按进行萃取，反复几次后并将有机相回收，得粗品；

③精制：将粗品通过乙醇反复重结晶；

④层析：将反复重结晶的粗品用硅胶层析，乙酸乙酯洗脱，将洗脱液回收干燥；

⑤再精制：将干燥物反复重结晶，得精品；

⑥干燥：精品减压干燥后得成品。

更进一步地说，该工艺包括如下步骤：

1前处理：将原料虎杖淋洗掉灰尘后，切厚度为0.5-3mm的片或20-40目粗粉，待用；

2酶解：将待用料加入解化池，按照与待用料质量比为1∶1-5的比例加入酶解液，调节PH值至3-5，进行酶解；

所述酶解液为0.05-5％的组合酶溶液，所述的组合酶包括1份酒曲酶和0.2-1份纤维素酶；

所述的酶解步骤还可以是：

将待用料加入解化池，加入质量比为1∶1的，浓度为0.05-0.1mol/L醋酸溶液，搅拌均匀，放置3-20分钟后，按照与待用料质量比为1∶1-5的比例加入酶解液，用浓度为0.1mol/L盐酸溶液调节PH值至3-5，，进行酶解；

按照与待用料质量比为1∶2-4的比例加入酶解液，所述酶解液为0.1-3％的组合酶溶液，所述的组合酶包括1份酒曲酶，0.4-0.8份纤维素酶，0.1-0.3份乳酸菌。

按照与待用料质量比为1∶2.5-3.5的比例加入酶解液，所述酶解液为0.2-2.5％的组合酶溶液，所述的组合酶包括1份酒曲酶，0.5-0.7份纤维素酶，0.15-0.25份乳酸菌。

按照与待用料质量比为1∶3的比例加入酶解液，所述酶解液最优选为0.5-1％的组合酶溶液，所述的组合酶包括1份酒曲酶，0.6份纤维素酶，0.2份乳酸菌。

所述浓度为0.05-0.1mol/L醋酸溶液优选醋酸含量为0.1mol/L的酿造醋溶液。

3提取

①浓缩过滤：酶解1.5-3小时后，将酶解后的原料，转入提取罐，通过2-5倍的有机溶液提取，将提取液回收浓缩过滤。

所述有机溶液为70-80％乙醇溶液。