[发明专利]一种4,4’-二氰基二苯甲酮的制备方法有效
| 申请号： | 200910158926.2 | 申请日： | 2009-07-07 |
| 公开（公告）号： | CN101597244A | 公开（公告）日： | 2009-12-09 |
| 发明（设计）人： | 唐鹤;吴纲;陈仙明 | 申请（专利权）人： | 浙江海翔药业股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C255/56 | 分类号： | C07C255/56;C07C253/14 |
| 代理公司： | 北京邦信阳专利商标代理有限公司 | 代理人： | 黄泽雄;刘东方 |
| 地址： | 318000浙江*** | 国省代码： | 浙江;33 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 二氰基二苯甲酮 制备 方法 | ||
1.一种制备4，4’-二氰基二苯甲酮的方法，该方法包括：在2000ml 带回流装置的四口反应瓶中投入150g4，4’-二氟二苯甲酮、130gNaCN、 10g四丁基溴化铵以及1200ml N，N-二甲基甲酰胺，升温搅拌，于130℃ 保温4hr；然后降至80℃减压回收DMF约800ml，再加入30％硫代硫酸钠 水溶液800ml搅拌1hr，过滤，滤饼用100ml水洗涤后，70℃常压烘干， 得145g粗品，HPLC纯度：85％。
2.一种制备4，4’-二氰基二苯甲酮的方法，该方法包括：在1000ml 带回流装置的四口反应瓶中投入60g4，4’-二溴二苯甲酮、40g NaCN、4g 四丁基溴化铵以及500ml二甲基亚砜，升温搅拌，于150℃保温6hr；然 后降至100℃减压回收二甲基亚砜约350ml，再加入30％硫代硫酸钠水溶 液300ml搅拌1hr，过滤，滤饼用40ml水洗涤后，70℃常压烘干，得55g 粗品，HPLC纯度：70％。
3.一种制备4，4’-二氰基二苯甲酮的方法，该方法包括：在2000ml 带回流装置的四口反应瓶中投入150g4，4’-二氟二苯甲酮、110gKCN、10g 四丁基溴化铵以及1200ml N，N-二甲基甲酰胺，升温搅拌，于100℃保温 16hr；然后降至80℃减压回收DMF约900ml，再加入30％硫代硫酸钠水溶 液500ml搅拌1hr，过滤，滤饼用100ml水洗涤后，70℃常压烘干，得 137g粗品，HPLC纯度：81％。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于浙江海翔药业股份有限公司，未经浙江海翔药业股份有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/200910158926.2/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
