[发明专利]一种氧化铕发光材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种稀土发光材料的制备方法。

背景技术

发光是物体内部以某种方式吸收能量后转化为光辐射的过程。目前所有的发光材料包括有机和无机两大类，主要是坎机化合物，县以固体材料为主，从形戊上看，多数是粉末状多晶，其次是单晶和薄膜。而固体材料中，大多数是禁带宽度较大的绝缘体或半导体。无机材料的发光性能与化合物的结构缺陷和杂质缺陷有关。前者引起的发光叫非激活发光(自然活发光)；后者叫激法发光，激活剂以杂质的形式占据发光材料中的某些晶格位置，发杂质作为激活剂的发光材料占整个发光材料的主要地位。

二氧化钍常用于制作高温耐火材料、特殊的铸型材料、制白热汽灯的外套、无线电真空管、特殊玻璃、吸附模板基底等，具有多种用途。美国PCC公司采用化学稳定性很高的氧化钍(ThO₂)面层型壳工艺，已生产出各种大型复杂铸件。在二氧化锡基体中加入少量的氧化钍可制成对一氧化碳选择性较好的元件。由于稀土独特的电子结构和化学性质，使其具有优异的光、电、磁、催化性能，已在信息、能源和国防等方面有了广泛的应用。在具有萤石结构的ThO₂中掺杂稀土有促进甲烷完全燃烧的良好性能。并且二氧化钍是十分有用的发光基质，因此稀土元素作为激活剂制备发光材料具有非常重要的意义。

已有的制备EU3+:ThO₂的发光材料采用熔融法，袁秋华等(袁秋华、李友芬、杨儒、李敏，稀土激活剂在发光材料中作用的机理的研究，稀土，2005，26(3)：1859-1866)将样品置于液氦光学恒温器中。此法要在特定的容器中进行，而且操作过程相对繁琐，反应条件相对苛刻。

发明内容

本发明旨在针对已有的制备发光材料的方法其操作过程相对繁琐，反应条件相对苛刻的问题，提供一种操作过程简单，制备条件温和的稀土掺杂制备发光材料的方法，

本发明的步骤如下：

一将四水硝酸钍与氧化铕粉末混匀，按质量比计算，四水硝酸钍∶氧化铕粉末＝10.01-0.20；

二将混匀后的四水硝酸钍与氧化铕粉末在容器中煅烧1-12h，温度为400-1000℃，冷却后即得到目标产物。

在步骤一中，所说的混匀是指将四水硝酸钍与氧化粉末直接研磨混匀，或者将四水硝酸钍与氧化铕粉末混匀于溶剂中，再用硝酸缓慢滴加，使混合物变成澄清溶液。所说的溶剂选自水、乙醇中的至少一种。按质量比计算四水硝酸钍与水、乙醇、硝酸的含量为四水硝酸钍∶水＝1∶(10-100)；四水硝酸钍∶乙醇＝1(20-200)；四水硝酸∶硝酸＝1∶0.03。

最好所说的四水硝酸钍∶氧化铕粉末＝1∶0.02。

在步骤二中，当所说的容器为烧杯时，马弗炉温度可为400-530℃；当容器为瓷坩埚或者石英器皿时，煅烧温度可为400-1000℃。

本发明的突出优点是：本发明所采用的装置简单，即普通的管式炉和相应的容器，可操作性强，反应过程操作方便，条件容易控制，原料易得，反应效率高，便于工业化生产。在制备过程中，不必培养单晶。

具体实施方式

以下实施例将对本发明作进一步的说明。

实施例1

在烧杯中称取1.00g四水硝酸钍，0.02g氧化铕。加入10ml蒸馏水，滴加0.03g硝酸，搅拌，可得澄清溶液。为避免在马弗炉中煅烧时溅射，可在烘箱中先将溶液中水份蒸干。在马弗炉中500℃下煅烧2h，即得到最后目标产物。

最终产物在F4500荧光仪中测试，选用250nm作为激发波长，测得荥光发射光谱。

实施例2

在烧杯中称取1.00g四水硝酸钍，0.08g氧化铕。加入200ml蒸馏水，滴加0.12g硝酸，搅拌，可得澄清溶液。为避免在马弗炉中煅烧时溅射，可在烘箱中先将溶液中水份蒸干。在马弗炉中450℃下煅烧3h。

实施例3

在瓷坩埚中称取1.00g四水硝酸钍，0.05g氧化钠。加入300ml蒸馏水，滴加0.08g硝酸，搅拌，可得澄清溶液。为避免在马弗炉中煅烧时溅射，可在烘箱中先将溶液中水份蒸干。在马弗炉中550℃下煅烧3h。

实施例4

在烧杯中称取1.00g四水硝酸钍，0.10g氧化铕，加入100毫升乙醇，用0.15g硝酸溶解，搅拌，可得澄清溶液。为避免在马弗炉中煅烧时溅时，可在烘箱中先将溶液中溶剂乙醇蒸干。在马弗炉中520℃下煅烧10h。

实施例5

在研铂中将1.00g四水硝酸钍和0.02g氧化硝酸粉末研磨均匀。将混合样品置于烧杯中，马弗炉中500℃下煅烧2h。

实施例6

在研铂中将1.00g四水硝酸钍和0.08g氧化铕粉末研磨均匀。将混合样品置于瓷坩埚中，马弗炉中750℃下煅烧2h。