[发明专利]高纯度二甲基二氯化锡结晶体的生产方法

权利要求书

1.高纯度二甲基二氯化锡结晶体的生产方法，其特征在于按以下方法制备：

1)采用精馏的方法，将含7-37％一甲基三氯化锡、62-92％二甲基二氯化锡、0.1-0.5％三甲基一氯化锡、0.2-0.8％四氯化锡和少量固体杂质的氯化甲基锡混合物作为原料投入到蒸馏釜中，在120-150℃、抽真空至300-600mmHg条件下进行蒸馏，蒸出轻组分一甲基三氯化锡、三甲基一氯化锡及少量的二甲基二氯化锡，并收集到轻组分储罐，备用；

2)将蒸馏釜继续升温至140-190℃，真空控制在75-300mmHg，进行精馏，取样化验流出物的二甲基二氯化锡含量大于98％时，将流出物切换至产品接收槽至无蒸出物流出为止，制得的蒸出物中二甲基二氯化锡含量大于98％，一甲基三氯化锡含量小于1.8％，三甲基一氯化锡含量小于0.2％，四氯化锡含量小于0.1％，即为高纯度二甲基二氯化锡成品。

2.如权利要求1所述的高纯度二甲基二氯化锡结晶体的生产方法，其特征在于步骤1)中轻组分蒸馏温度控制在125-145℃，真空度为350-550mmHg。

3.如权利要求1所述的高纯度二甲基二氯化锡结晶体的生产方法，其特征在于步骤1)中轻组分蒸馏温度控制在130-140℃；真空度为400-450mmHg。

4.如权利要求1所述的高纯度二甲基二氯化锡结晶体的生产方法，其特征在于步骤2)中精馏温度控制在150-180℃，真空度为100-250mmHg。

5.如权利要求1所述的高纯度二甲基二氯化锡结晶体的生产方法，其特征在于步骤2)中精馏温度控制在160-170℃，真空度为150-200mmHg。

6.如权利要求1所述的高纯度二甲基二氯化锡结晶体的生产方法，其特征在于步骤1)中氯化甲基锡混合物原料的生产方法为：在耐压反应釜中加入二甲基二氯化锡、金属锡粒和四甲基氯化铵催化剂，金属锡粒的加入量为二甲基二氯化锡重量的0.4-0.6倍，催化剂的用量为二甲基二氯化锡重量的0.005-0.015倍，升温至190-200℃通入氯甲烷气体进行锡的氯甲基化反应，反应温度为190-230℃，压力0.8-1.2Mpa，待氯甲烷不再反应时加入无水四氯化锡，无水四氯化锡的加入量为金属锡粒重量的1/15-7/15倍，反应温度为190-210℃，取样化验，至三甲基一氯化锡含量小于0.5％时反应结束，即得含7-37％一甲基三氯化锡、62-92％二甲基二氯化锡、0.1-0.5％三甲基一氯化锡、0.2-0.8％四氯化锡和少量固体杂质的氯化甲基锡混合物的氯化甲基锡混合物。

7.如权利要求1所述的高纯度二甲基二氯化锡结晶体的生产方法，其特征在于步骤1)中蒸出的轻组分投入到耐压反应釜中，加入与三甲基一氯化锡、二甲基二氯化锡摩尔数之和70-90％的四氯化锡在190-210℃下进行歧化反应，反应时间为2-6小时，歧化反应结束后将此物料在温度120-150℃、真空度75-600mmHg条件下进行减压蒸馏，馏出物即为一甲基三氯化锡含量大于90％的氯化甲基锡。

8.如权利要求5所述的高纯度二甲基二氯化锡结晶体的生产方法，其特征在于待氯甲烷不再反应时加入无水四氯化锡，无水四氯化锡的加入量为金属锡粒重量的3/15-6/15倍，反应温度为195-200℃。

9.如权利要求6所述的高纯度二甲基二氯化锡结晶体的生产方法，其特征在于四氯化锡的用量为三甲基一氯化锡、二甲基二氯化锡摩尔数之和75-80％，歧化反应的温度为195-200℃，反应时间为3-4小时。

10.如权利要求6所述的高纯度二甲基二氯化锡结晶体的生产方法，其特征在于减压蒸馏的反应条件为温度130-145℃、真空度90-500mmHg。

11.如权利要求6所述的高纯度二甲基二氯化锡结晶体的生产方法，其特征在于减压蒸馏的反应条件为温度135-140℃、真空度150-300mmHg。