[发明专利]一种阻燃型不饱和聚酯树脂及其制备方法有效

专利信息
申请号: 200910156618.6 申请日: 2009-12-29
公开(公告)号: CN101759947A 公开(公告)日: 2010-06-30
发明(设计)人: 林定多;马勇;陈建朝;彭琳 申请(专利权)人: 浙江天和树脂有限公司;上海新天和树脂有限公司;南通天和树脂有限公司
主分类号: C08L51/08 分类号: C08L51/08;C08K5/521;C08F283/01;C08G63/692;C08G63/54;C08G63/181;C08G63/183
代理公司: 杭州浙科专利事务所 33213 代理人: 吴秉中
地址: 317000 浙江省临*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 阻燃 不饱和 聚酯树脂 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种阻燃型不饱和聚酯树脂的制备方法,其特征在于步骤如下:

先将121g乙二醇,104g丙二醇,361g CEPPA和361 g间苯二甲酸酐加入四口烧瓶后,开动搅拌器升温,升温至150℃保温2小时,然后以每小时10℃缓慢升温至175℃保温直至有水馏出,通冷却水,然后以每小时10℃升温至210℃继续反应并最终控制酸值为52mgKOH/g,降温至160℃保温时加入265g顺丁烯二酸酐,113g丙二醇,241g D-33单体,然后升温至170℃反应2小时,再以10℃/h的升温速率逐步升温至202℃,保温反应直至酸值降为50mgKOH/g,投入0.12g苯三酚控制真空度为0.1Gpa连续抽真空2小时控制酸值在25mgKOH/g后停止抽真空并开始降温至190℃投入0.12g对苯二酚,降温至125℃时加入675g苯乙烯进行稀释,以500转/分钟的转速持续40分钟,当温度降为70℃加入169g磷酸酯三聚氰胺控制搅拌转速为300转/分,保温并继续搅拌20分钟后出料,得阻燃型不饱和聚酯树脂。

2.一种阻燃型不饱和聚酯树脂的制备方法,其特征在于步骤如下:

先将90g 乙二醇,92g丙二醇,225g邻苯二甲酸酐和180g CEPPA加入四口烧瓶后开动搅拌器升温,升温至150℃保温2小时,然后以每小时10℃缓慢升温至175℃保温直至有水馏出,通冷却水,然后以10℃/h升温至202℃保温并继续反应,当最终控制酸值为52 mgKOH/g时,然后降温至160℃保温并加入58g丙二醇,180g顺丁烯二酸酐,105g D-33单体,然后升温至170℃反应2小时,再以10℃/h的升温速率逐步升温至202℃,保温继续反应,直至酸值为52mgKOH/g,投入0.15g苯三酚开始抽真空,并控制真空度为0.1Gpa连续抽真空1.5小时,直至酸值为22mgKOH/g时,停止抽真空并开始降温至190℃投入0.15g 对苯二酚,降温至125℃时加入450g 苯乙烯进行稀释,以500转/分钟的转速持续40分钟,当温度降为70℃加入120g磷酸酯三聚氰胺  控制搅拌转速为300转/分,保温并继续搅拌20分钟后出料,得阻燃型不饱和聚酯树脂。

3.一种阻燃型不饱和聚酯树脂的制备方法,其特征在于步骤如下:

先将122g 丙二醇,55g 乙二醇,402g CEPPA,220g 对苯二甲酸酐,0.46g单丁基氧化锡顺次加入四口烧瓶后开动搅拌器升温,升温至150℃保温2小时后以10℃/h的升温速率升至175℃保温3小时直至有水流出开始通冷却水,然后以10℃/h的升温速率升温至215℃保温并继续反应,直至酸值降为45mgKOH/g时开始降温至160℃保温并加入61g 丙二醇,220g顺丁烯二酸酐,146g D-33单体,然后以10℃/h的速率升温至202℃保温反应,直至控制酸值为50mgKOH/g时投入0.16g 苯三酚开始抽真空,并控制真空度为0.1Gpa连续抽真空2小时,直至酸值降为25mgKOH/g, 开始降温至190℃投入0.11g 对苯二酚继续降温至125℃时加入494g 苯乙烯稀释,以500转/分钟的转速持续40分钟,当温度降为70℃加入110g磷酸酯三聚氰胺控制搅拌转速为300转/分,保温并继续搅拌20分钟后出料,得阻燃型不饱和聚酯树脂。 

4.一种阻燃型不饱和聚酯树脂的制备方法,其特征在于步骤如下:

先将128g 丙二醇,48g 乙二醇,192g CEPPA, 112g 间苯二甲酸酐,160g 邻苯二甲酸酐顺次加入四口烧瓶后开动搅拌器升温,升温至150℃保温2小时后以10℃/h的升温速率升至175℃保温3小时直至有水流出,开始通冷却水,然后以10℃/h的升温速率升温至210℃保温并继续反应,直至酸值降为48mgKOH/g时开始降温至160℃保温并加入16g 丙二醇,192g顺丁烯二酸酐,112g D-33单体,然后以10℃/h的速率升温至202℃保温反应,直至控制酸值为50mgKOH/g时投入0.1g苯三酚开始抽真空,并控制真空度为0.1Gpa连续抽真空2小时,直至酸值降为25mgKOH/g, 开始降温至190℃投入0.16g 对苯二酚继续降温至125℃时加入544g 苯乙烯稀释,以500转/分钟的转速持续40分钟,当温度降为70℃加入96g磷酸酯三聚氰胺控制搅拌转速为300转/分,保温并继续搅拌20分钟后出料,得阻燃型不饱和聚酯树脂。

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