[发明专利]医药中间体的脱盐及浓缩方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种既可简化原有的操作工艺，又可得到较高纯度的产品， 同时降低医药行业的生产成本的用于医药中间体的脱盐及浓缩方法，属于医 药中间体的脱盐和浓缩技术领域。

背景技术

目前许多医药中间体在生产过程中必须多次进行调节PH才能使反应充 分进行，以得到最高的收率。在反复投加酸碱调节的过程中势必带来了相当 数量的盐，并直接影响产品品质的好坏，因此必须对产物进行脱盐，如何以 一种高效易行的方法来脱盐便成了许多药物生产厂家关心和研究的热点。随 着经济的不断发展，对医药和化工制品的提出了更高的质量要求。故对医药 中间体的脱盐越显得十分重要。

以往常采用溶剂法和超滤渗滤以及离子交换进行脱盐。溶剂法溶剂在使 用过程中损失较大，而且溶剂回收较困难，技术工序多，对操作工人职业危 害大等缺点；超滤法对中低分子量的物质很难实现渗滤操作，对于一些分子 量相对较小的物质更是难以实现脱盐浓缩；离子交换法同样存在操作繁琐， 更换树脂及运行成本偏高等缺点。

发明内容

设计目的：避免背景技术中的不足之处，设计一种既可简化原有的操作 工艺，又可得到较高纯度的产品，同时降低医药行业的生产成本的用于医药 中间体的脱盐及浓缩方法。

设计方案：为了实现上述发明目的。膜分离技术是一项新兴的发展技术， 也是当今发展速度最快的领域之一。纳滤(Nanofiltration)是80年代中后期 开发的一种新型膜分离过程。纳滤膜的孔径介于反渗透和超滤之间，其对分 子量介于200～1000之间的有机物有较高的截留性能，而对单价离子和小分 子的脱除则相对较低。本发明正是利用这一特征，用于对医药中间体的除盐 和净化浓缩。由于纳滤恒容脱盐是一种新型的纯化分离方法，过程中无相变、 无需加热、不破坏物质分子结构、操作压力相对较低、无公害等优点，有效 的克服了现有工艺中存在的技术瓶颈和环境问题。本申请采用此方法，不仅 完善了膜分离过程，而且可以取代传统的除盐技术。

1、在一级纳滤恒容处理之前，先将原料液进行微滤和超滤的设计，这是 本发明的技术特征之一。这样做的目的在于：除去细小悬浮物、胶体等物质， 有效的防止膜污染，达到延长膜使用寿命的作用。

2、采用纳滤恒容技术进行进行脱盐和浓缩的设计，这是本发明的技术特 征之二。这样做的目的在于：系统采用纳滤的操作方式，可以对脱盐后的溶 液进行2～5倍的浓缩，达到脱盐和浓缩的双重效果，提高了有效物质的含量， 为后续处理工段降低了生产负荷。

3、在纳滤后设有透过液回收利用装置的设计，这是本发明的技术特征之 三。这样做的目的在于：透过液所含的物质若具备一定经济价值，可进行回 收，增加企业经济效益。

技术方案1：医药中间体的脱盐及浓缩方法，应用纳滤恒容脱盐技术对 医药中间体进行脱盐和浓缩，具体步骤：1)将含有1％～25％盐的医药中间体 原料依次通过微滤膜和超滤膜除去溶液中大分子颗粒和有机物以及胶体物 质；2)将去除大分子颗粒和有机物及胶体物质后的原料液进入水箱通过冷却 水冷却降温至10℃～25℃；3)将冷却后的原料液依次通过增压泵和高压泵 增压且采用纳滤恒容脱盐技术进行医药中间体的洗盐和浓缩，并且在脱盐过 程中加入渗滤液的速率与膜组件透过膜通量相等，其过程中控制温度2～45 ℃，操作压力2.0～3.8Mpa；4)脱盐后的浓缩液直接进入下一工序；5)采 用纳滤恒容脱盐技术进行医药中间体的洗盐和浓缩过程中，对透过液中有经 济价值的物质可以进行有选择性的浓缩回收。

技术方案2：用于医药中间体的脱盐及浓缩的系统，所述原料液供给管 道与水箱进口连接、水箱出口通过增压泵和高压泵与一级纳滤膜组件进口连 接，一级纳滤膜组件设有浓缩液出口和透过液出口、其中透过液出口通过管 道与水箱进口连接，水箱出口通过增压泵、高压泵与二级纳滤膜组件进口连 接，浓缩液出口设有两个出口、其中一个出口通过阀及管道与水箱进口连接、 另一个出口通过阀及管道与浓缩液回收装置连接，二级纳滤膜组件设有浓缩 液出口与淡液出口，浓缩液出口设有两个出口，其中一个出口通过阀及管道 与浓缩液回收装置连接、另一个出口通过阀及管道与水箱连接、淡液出口通 过管道与淡液回收装置连接。