[发明专利]一种正丁基磷酸单双酯的合成方法有效
申请号: | 200910155065.2 | 申请日: | 2009-12-15 |
公开(公告)号: | CN101735266A | 公开(公告)日: | 2010-06-16 |
发明(设计)人: | 王伟松;王新荣;金一丰;李福强;曾红舟;张月江 | 申请(专利权)人: | 浙江皇马科技股份有限公司 |
主分类号: | C07F9/11 | 分类号: | C07F9/11 |
代理公司: | 杭州杭诚专利事务所有限公司 33109 | 代理人: | 邱顺富 |
地址: | 312363*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 丁基 磷酸 单双酯 合成 方法 | ||
1.一种正丁基磷酸单双酯的合成方法,其特征在于它以正丁醇、五氧 化二磷、多聚磷酸、亚磷酸为原料,采用以下步骤合成:
a:将正丁醇加入反应器中,通入氮气,在搅拌状态加入第一次加入的 亚磷酸,搅拌至亚磷酸完全溶解;
b:以细流状缓慢加入多聚磷酸,继续搅拌至混合均匀;
c:控制反应器温度不高于50℃,在搅拌状态分批加入五氧化二磷,继 续搅拌至混合均匀;
d:加入第二次加入的亚磷酸,于40-65℃保温搅拌0.5-8.0小时;
e:加热升温到65-85℃,保温2.0-16.0小时后,冷却到温度不高于30 ℃,过滤,得到无色至淡黄色粘稠液体,即为正丁基磷酸单双酯;
所述正丁醇、五氧化二磷、多聚磷酸、第一次加入的亚磷酸、第二次 加入的亚磷酸的质量比为:1∶0.55-0.77∶0.01-0.05∶0.001-0.02∶ 0.001-0.02。
2.根据权利要求1所述的正丁基磷酸单双酯的合成方法,其特征在于 所述使用的氮气的纯度不低于99.99%。
3.根据权利要求1所述的正丁基磷酸单双酯的合成方法,其特征在于 所述多聚磷酸的规格应为:以五氧化二磷计含量≥84%。
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