[发明专利]一种导电聚酰亚胺薄膜的制备方法有效

专利信息
申请号: 200910154820.5 申请日: 2009-11-20
公开(公告)号: CN101698746A 公开(公告)日: 2010-04-28
发明(设计)人: 岑建军 申请(专利权)人: 宁波今山电子材料有限公司
主分类号: C08L79/08 分类号: C08L79/08;C08K9/10;C08K3/08;C08K3/04;C08G73/10;H01B1/22;H01B1/24
代理公司: 宁波市天晟知识产权代理有限公司 33219 代理人: 张文忠
地址: 315207 浙*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 导电 聚酰亚胺 薄膜 制备 方法
【说明书】:

技术领域

发明涉及一种导电聚酰亚胺薄膜的制备方法。

背景技术

现有的导电薄膜一般是油墨印刷发热膜,聚四氟乙烯发热膜等,但是这些膜有共 同问题就是机械强度小,耐温范围窄而且温度低,功率不均匀,温度波动大。但市场上 对于电热膜具有很大的需求,如汽车座垫加热膜,需要很高的强度。同时,市场上也需 要高质量的加热膜。而导电性聚酰亚胺薄膜具有良好的导电率,表面电阻可达到60欧 姆/平方英寸,再加上聚酰亚胺本身良好的热稳定性和物理机械性能,成为航天、航空、 微电子技术以及家用电器中很有研究和应用价值的多功能材料之一,特别在柔性电加热 器件应用中具有广泛的市场,中国“九五”国家重点技术开发指南中明确提出了“导电 性聚酰亚胺薄膜”是今后重点开发方向,但是到目前只有一些关于导电型聚酰亚胺薄膜 相关研究的报道,但没有任何实质性的进展。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的现状,而提供一种通过将纳米导电粒 子直接与聚酰胺酸中的分子链耦合在一起形成网状导电结构,然后经过流涎与亚胺化后 形成具有良好的导电性能和机械性能的导电聚酰亚胺薄膜的制备方法。

本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为:一种导电聚酰亚胺薄膜的制备方 法,其特征是:包括以下步骤:

步骤一将导电纳米粒子放在有机溶剂中经高剪切分散机加以高温处理后预先分散, 使导电粒子表面包裹一层有机物质;

步骤二是预先聚合聚酰胺酸树脂;

步骤三是将处理好后的纳米导电粒子与合成好后的聚酰胺酸树脂经搅拌反应釜高 速搅拌混合使导电纳米粒子均匀地分散在聚酰胺酸树脂中并参与聚合反应,并保证充分 均匀分散;

步骤四是将做好的聚酰胺酸树脂压入脱泡釜,在真空条件下脱去树脂中的气泡,并 待用;

步骤五是将合格聚酰胺酸树脂放入到流涎机里加以流涎形成厚度均匀的聚酰胺酸 薄膜;

步骤六是从流涎机里出来的聚酰胺酸薄膜进入亚胺炉进行亚胺化处理;

步骤七是将充分亚胺化的薄膜通过收卷机和分切机进行展平、收卷,并按客户要求 进行分切处理。

采取的措施还包括:在上述的一种导电聚酰亚胺薄膜的制备方法中,所述的聚酰胺 酸树脂为溶液缩聚法制得的,包括二酐、二胺以及溶剂,二酐为均苯四甲酸二酐、联苯 四酸二酐或4,4氧双邻二甲酸酐的其中一种,二胺为4,4-二胺基苯醚、4,4二氨基 二苯甲烷或苯二胺其中一种,溶剂为二甲基乙酰胺或N-甲基吡咯烷酮。

在上述的一种导电聚酰亚胺薄膜的制备方法中,所述的纳米导电粒子包括银粉、铜 粉、镍粉、碳粉、银包铜以及银包镍等粉体一种或多种混合使用。

在上述的一种导电聚酰亚胺薄膜的制备方法中,所述的步骤一具体为进行金属粉和 碳粉的预分散:选择合适的纳米导金属粉和碳粉,通过硅烷偶联剂,在二甲基乙酰胺溶 剂中加以湿润预先分散,使其表面包覆一层有机物质并处于悬浮状态。

在上述的一种导电聚酰亚胺薄膜的制备方法中,所述的步骤二具体为预先聚合:将 4,4-二胺基苯醚和均苯四甲酸二酐在二甲基乙酰胺溶剂中进行初步聚合,控制聚酰胺 酸树脂黏度在50000CP~150000CP之间。

在上述的一种导电聚酰亚胺薄膜的制备方法中,所述的步骤三具体为聚合:将预先 分散的金属粉和碳粉的粉末加入到预先聚合的聚酰胺酸树脂中,经搅拌反应釜高速搅拌 2~3小时,并用粒度分析仪测试纳米导电粒子的分散和分布情况,在颗粒的粒径小于 100nm以下,分布曲线比较窄时后停止,使金属粉和碳粉充分、均匀地分散在树脂中并 参与聚合反应,再加入均苯四甲酸二酐进行调酐,使其黏度达到60000CP±8%,并保证 充分均匀分散。在上述的一种导电聚酰亚胺薄膜的制备方法中,所述的步骤五具体为流 涎成膜:将合格聚酰胺酸树脂压入流涎机中,并靠自重流涎至钢带上,形成厚度均匀的 聚酰胺酸薄膜,并用热风对薄膜进行干燥固化。

在上述的一种导电聚酰亚胺薄膜的制备方法中,所述的步骤六具体为亚胺化:从流 涎机里出来的薄膜进入亚胺炉进行亚胺化处理,温度设置从100℃~400℃的梯度升温。

在上述的一种导电聚酰亚胺薄膜的制备方法中,所述的纳米导电粒子占整个导电聚 酰亚胺薄膜含量的5%~50%。

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