[发明专利]间三烷氧基苯基二烷基膦四氟硼酸盐及其合成和应用

权利要求书

1.一种间三烷氧基苯基二环己基膦四氟硼酸盐，其特征是：所述间三烷氧基苯 基二环己基膦四氟硼酸盐的结构式如下：

结构式中，R¹，R²均为环己基；R³为甲基。

2.如权利要求1所述的间三烷氧基苯基二环己基膦四氟硼酸盐的制备方法，其 特征是：以三氯化磷，环己基氯化镁，间三烷氧基苯和正丁基锂为原料，用间三 烷氧基苯与正丁基锂在四氢呋喃中得到对应的锂试剂与环己基氯化镁和三氯化 磷生成的二环己基氯化膦反应，生成间三烷氧基苯基二环己基膦，利用四氟硼酸 的水溶液淬灭反应，通过重结晶得到对应的间三烷氧基苯基二环己基膦盐，反应 式如下：

反应式中，R¹，R²均为环己基；R³为甲基。

3.如权利要求1所述的间三烷氧基苯基二环己基膦四氟硼酸盐用于惰性碳-氯键 的选择性Suzuki偶联反应制备偶联化合物的方法，反应式如下：

其中R⁴为邻、间、对位取代的C1～C4的烷基或烷氧基；R⁵为邻、间、对位取 代的C1～C4的烷基或烷氧基；R⁶为C1～C4的烷基或芳基；R⁷为C1～C4的烷 基，有机膦盐为间三烷氧基苯基二环己基膦四氟硼酸盐。

4.根据权利要求3所述制备偶联化合物的方法，其特征是联苯类化合物的合成， 以间三烷氧基苯基二环己基膦四氟硼酸盐，磷酸钾，醋酸钯，有机硼酸，芳基氯 化物，1，4-二氧六环为原料，利用间三烷氧基苯基二环己基膦四氟硼酸盐与钯催 化剂进行配位进而高选择性的激活惰性碳-氯键制备联苯类化合物；其步骤是： 向反应器中加入3.5当量的无水磷酸钾粉末，在真空状态下加热烘烤并回冲氮气 三次；冷却后向反应器中加入0.03当量的醋酸钯，0.06当量的间三烷氧基苯基 二环己基膦四氟硼酸盐，2.0当量的有机硼酸，3.0当量的水，芳基氯化物以及 1，4-二氧六环，110℃下搅拌0.6～22小时得到对应的偶联产物联苯类化合物。

5.根据权利要求3所述制备偶联化合物的方法，其特征是光学活性内酯类化合 物的合成，以间三烷氧基苯基二环己基膦四氟硼酸盐，碳酸钾，醋酸钯，有机硼 酸，光学活性氯代内酯，甲苯为原料，利用间三烷氧基苯基二环己基膦四氟硼酸 盐与钯催化剂进行配位进而高选择性的激活惰性碳-氯键制备光学活性内酯类化 合物；其步骤是：向充满氮气的反应器中加入0.05当量的醋酸钯，0.05～0.10 当量的间三烷氧基苯基二环己基膦四氟硼酸盐，3.0～4.5当量碳酸钾，1.5当量 的有机硼酸，光学活性氯代内酯以及甲苯，110℃下搅拌5～6分钟得到对应的偶 联产物光学活性内酯类化合物。