[发明专利]一种单分散磁性能可控Fe3O4-SiO2核壳球簇的制备方法

权利要求书

1.一种单分散磁性能可控Fe₃O₄-SiO₂核壳球簇的制备方法，其特征在于包括以下 步骤：

1)用溶剂热法制备Fe₃O₄多晶球簇：将可溶性的三价铁离子盐加入到乙二醇溶液 中，配制成0.05～0.5mol/L的溶液，同时加入适量的表面活性剂及无水碳酸钠，分散均 匀，所述表面活性剂采用聚乙二醇，分子量为200～20000，浓度为0.001～0.2mol/L， 无水碳酸钠的浓度为0.08～0.1g/mL；然后将该溶液放入密封加热容器中，在200～300℃ 条件下反应8～72小时；冷却至室温，通过磁性分离，将所得产物用乙醇和去离子水洗 涤，真空干燥5～10小时，制得Fe₃O₄多晶球簇；

2)将制得的Fe₃O₄多晶球簇2～6g加入到1L异丙醇中并连续机械搅拌1～2小 时，再依次加入30～80ml去离子水，5～20ml氨水，加入原硅酸四乙酯，使原硅酸四 乙酯含量为0.5～3.0mmol/L，搅拌10～20小时后磁性分离黑色产物，经多次水洗醇洗 后，50～70℃真空干燥5～7小时制得成品。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的步骤1中，在保持其他制 备条件不变的情况下，控制可溶性的三价铁离子盐使用量0.05～0.5mol/L，制得100～ 1000纳米粒径的Fe₃O₄多晶球簇，并控制其矫顽力在12～120Oe范围内变化。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的步骤1中，在保持其他制 备条件不变的情况下，控制表面活性剂使用量0.001～0.2mol/L，调制Fe₃O₄多晶球簇内 部的四氧化三铁单晶颗粒尺寸，并调控饱和磁化强度在70～85emu/g之间变化。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的步骤1中，在保持其他制 备条件不变的情况下，通过控制该过程中表面活性剂分子量200～20000，从而调制Fe₃O₄多晶球簇内部的四氧化三铁单晶颗粒尺寸，调控饱和磁化强度在65～85emu/g之间变 化。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的表面活性剂为聚乙二醇 2000。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的三价铁离子盐为六水合三 氯化铁、硫酸铁、硝酸铁或醋酸铁。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的步骤2中，通过调整碱性 水解体系中原硅酸四乙酯的含量0.5～3.0mmol/L，进而调制核壳球簇中二氧化硅壳层厚 度，获得其厚度为50～300纳米。