[发明专利]一种高磁性负载导电高分子的重金属离子吸附剂及其制备方法有效
| 申请号: | 200910153946.0 | 申请日: | 2009-11-23 |
| 公开(公告)号: | CN101708463A | 公开(公告)日: | 2010-05-19 |
| 发明(设计)人: | 程杨;宋伟杰;谭瑞琴;赵宗山;杨晔;崔平 | 申请(专利权)人: | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 |
| 主分类号: | B01J20/26 | 分类号: | B01J20/26;B01J20/10;B01J20/08;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/22 |
| 代理公司: | 宁波诚源专利事务所有限公司 33102 | 代理人: | 袁忠卫 |
| 地址: | 315201 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 磁性 负载 导电 高分子 重金属 离子 吸附剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种高磁性负载导电高分子微球的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
1)步骤1,由三价铁离子盐用溶剂热法制备Fe3O4多晶球簇;将可溶性的三价 铁离子盐加入到乙二醇溶液中,配制成0.1~0.4mol/L的溶液,同时加入适量的表面活 性剂及无水醋酸钠,分散均匀;然后将该溶液放入密封加热容器中,在200~300℃条件 下反应8~48小时;冷却至室温,通过磁性分离,将所得产物用乙醇和去离子水洗涤5~ 10次,在室温至100~140℃干燥2~10小时,制得Fe3O4多晶球簇;
所述三价铁离子盐为六水合三氯化铁、硫酸铁、硝酸铁或醋酸铁;
所述表面活性剂采用聚乙二醇,分子量为200~20000,浓度为0.001~0.2mol/L;
所述的无水醋酸钠的浓度为0.08~0.1g/mL;
2)步骤2,在质量百分比为0.2~0.7wt%的Fe3O4多晶球簇异丙醇分散液中进行原 硅酸四乙酯(TEOS)的碱性水解包覆处理,制得Fe3O4-SiO2多晶球簇核壳颗粒;将制 得Fe3O4-SiO2多晶球簇核壳颗粒在真空40~100℃进行表面干燥活化处理;
3)步骤3,在溶剂分散条件下,进行吡咯单体自由基聚合反应,实现磁性球簇表面 聚合物接枝改性,获得Fe3O4-SiO2-聚吡咯功能颗粒,该颗粒作为重金属离子吸附剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述碱性水解包覆处理的步骤为:
a、在1L异丙醇中加入制得的Fe3O4多晶球簇2~7g进行分散,同时加入30~100ml 去离子水,5~10ml氨水,搅拌30~60min;
b、在上述分散液中加入1~10ml原硅酸四乙酯,在50~70℃下进行水解反应6~ 10小时;
以上是以1L异丙醇为基准计算的。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述吡咯单体自由基聚合反应具 体步骤为:
a、在1L去离子水中加入14.2~56.8g FeCl3·6H2O,充分搅拌30~60min,随后 将5~24g干燥后产物分散于该溶液中,加入1~6ml吡咯单体在室温下进行2~16小 时的自由基聚合反应;
b、反应产物经过磁性分离后,醇洗水洗若干次,50~70℃下真空干燥6~8小时, 获得最终吸附剂;
以上是以1L去离子水为基准计算的。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于真空干燥活化时间为6~8小时。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述重金属离子吸附剂可再生, 再生方法为将已吸附重金属离子的吸附剂浸泡于0.08~0.12mol/L的盐酸溶液中1~1.5 h,将吸附剂磁性回收并用蒸馏水洗至中性干燥。
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