[发明专利]一种高磁性负载导电高分子的重金属离子吸附剂及其制备方法有效

专利信息
申请号: 200910153946.0 申请日: 2009-11-23
公开(公告)号: CN101708463A 公开(公告)日: 2010-05-19
发明(设计)人: 程杨;宋伟杰;谭瑞琴;赵宗山;杨晔;崔平 申请(专利权)人: 中国科学院宁波材料技术与工程研究所
主分类号: B01J20/26 分类号: B01J20/26;B01J20/10;B01J20/08;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/22
代理公司: 宁波诚源专利事务所有限公司 33102 代理人: 袁忠卫
地址: 315201 浙江*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 磁性 负载 导电 高分子 重金属 离子 吸附剂 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种高磁性负载导电高分子微球的制备方法,其特征在于包括以下步骤:

1)步骤1,由三价铁离子盐用溶剂热法制备Fe3O4多晶球簇;将可溶性的三价 铁离子盐加入到乙二醇溶液中,配制成0.1~0.4mol/L的溶液,同时加入适量的表面活 性剂及无水醋酸钠,分散均匀;然后将该溶液放入密封加热容器中,在200~300℃条件 下反应8~48小时;冷却至室温,通过磁性分离,将所得产物用乙醇和去离子水洗涤5~ 10次,在室温至100~140℃干燥2~10小时,制得Fe3O4多晶球簇;

所述三价铁离子盐为六水合三氯化铁、硫酸铁、硝酸铁或醋酸铁;

所述表面活性剂采用聚乙二醇,分子量为200~20000,浓度为0.001~0.2mol/L;

所述的无水醋酸钠的浓度为0.08~0.1g/mL;

2)步骤2,在质量百分比为0.2~0.7wt%的Fe3O4多晶球簇异丙醇分散液中进行原 硅酸四乙酯(TEOS)的碱性水解包覆处理,制得Fe3O4-SiO2多晶球簇核壳颗粒;将制 得Fe3O4-SiO2多晶球簇核壳颗粒在真空40~100℃进行表面干燥活化处理;

3)步骤3,在溶剂分散条件下,进行吡咯单体自由基聚合反应,实现磁性球簇表面 聚合物接枝改性,获得Fe3O4-SiO2-聚吡咯功能颗粒,该颗粒作为重金属离子吸附剂。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述碱性水解包覆处理的步骤为:

a、在1L异丙醇中加入制得的Fe3O4多晶球簇2~7g进行分散,同时加入30~100ml 去离子水,5~10ml氨水,搅拌30~60min;

b、在上述分散液中加入1~10ml原硅酸四乙酯,在50~70℃下进行水解反应6~ 10小时;

以上是以1L异丙醇为基准计算的。

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述吡咯单体自由基聚合反应具 体步骤为:

a、在1L去离子水中加入14.2~56.8g FeCl3·6H2O,充分搅拌30~60min,随后 将5~24g干燥后产物分散于该溶液中,加入1~6ml吡咯单体在室温下进行2~16小 时的自由基聚合反应;

b、反应产物经过磁性分离后,醇洗水洗若干次,50~70℃下真空干燥6~8小时, 获得最终吸附剂;

以上是以1L去离子水为基准计算的。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于真空干燥活化时间为6~8小时。

5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述重金属离子吸附剂可再生, 再生方法为将已吸附重金属离子的吸附剂浸泡于0.08~0.12mol/L的盐酸溶液中1~1.5 h,将吸附剂磁性回收并用蒸馏水洗至中性干燥。

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