[发明专利]一种皮革、合成革、纸张及纺织品中壬基酚聚氧乙烯醚的气相色谱-质谱检测方法

权利要求书

1.一种皮革、合成革、纸张及纺织品中壬基酚聚氧乙烯醚的气相色谱-质 谱检测方法，其特征在于：依次包括以下步骤：溶剂萃取、萃取液的化学处 理、净化、气相色谱-质谱检测，本申请样品分离和色谱分析的特定设置为：

溶剂萃取：准确称量1g～2g剪碎或粉碎后的样品颗粒，混入与样品质量 相当的无水硫酸钠，加入到具塞锥形瓶中，准确加入50mL色谱纯乙腈；加塞 后，在温度40℃～45℃下，进行40Hz的超声波萃取，萃取时间在50min以上； 然后将锥形瓶中的萃取液通过0.45μm的滤膜进行真空抽滤，滤液冷却至室 温；

萃取液的化学处理：准确移取10mL滤液，加入到50mL平底烧瓶中，再 加入2g～5g裂解剂，在温度81℃～85℃下回流反应40min～60min；

净化：取出烧瓶，向烧瓶中小心滴加5～10滴蒸馏水，冷却至室温；然后 加入5ml正己烷，充分振荡烧瓶，静置分层后用吸管分离出正己烷，然后再 加入5ml正己烷重复萃取；合并正己烷萃取液，并用无水硫酸钠进行脱水； 然后将正己烷溶液注入型号为200mg/3mL的固相萃取柱中，液体自然流出， 弃去流出液体，再向固相萃取柱中分2次加入4ml色谱纯乙酸乙酯进行洗脱， 收集洗脱液，并定容至5ml，摇匀；

气相色谱-质谱检测：用吸管取1.0mL样液至样品小瓶中，进行气相色谱 -质谱检测；色谱条件为：进样口温度280℃，离子源温度230℃，四级杆温度 150℃，电子能量70ev，氦气流速1.0mL/min，进样量1μL，溶剂延迟5min， 升温程序：80℃保持1min，10℃/min升温至280℃，保持10min；采用选择离 子监测模式检测，4种特征离子∑SIM＝107、121、135、149；与标准曲线比 较，根据峰面积计算NPEO的浓度；

所述的化学处理步骤中，裂解剂为无水三碘化铝；

所述的净化步骤中，固相萃取柱填料为弗罗里硅土，粒径为 150μm～200μm。