[发明专利]高耐热线形聚氨酯树脂的合成方法有效
申请号: | 200910152507.8 | 申请日: | 2009-09-11 |
公开(公告)号: | CN101654503A | 公开(公告)日: | 2010-02-24 |
发明(设计)人: | 徐欣欣;纪尚超;石磊;朱崇恩;李寿伟;沈海忠 | 申请(专利权)人: | 嘉兴禾欣化学工业有限公司 |
主分类号: | C08G18/32 | 分类号: | C08G18/32;C08G18/10;C08G18/66 |
代理公司: | 杭州天正专利事务所有限公司 | 代理人: | 孙家丰 |
地址: | 314003浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 耐热 线形 聚氨酯 树脂 合成 方法 | ||
1.一种高耐热线形聚氨酯树脂的合成方法,其特征在于,它包括以下步骤:
(I)将聚二元醇混合物与部分异氰酸酯在溶剂中加热进行预聚反应,生成异氰酸 酯基团封端的预聚物,使体系中无游离的二异氰酸酯;
(II)加入助剂、二胺扩链剂和溶剂,控制二胺扩链剂与异氰酸酯基团配比,保持 异氰酸酯基团过量,继续加热使扩链剂和助剂与第I步所得预聚物反应;
(III)加入聚二元醇,检测调整树脂的粘度到0~2.0×105mPa·s/25℃,再加入分子 量61~500g/mol的二醇扩链剂和异氰酸酯,与第II步所得反应物反应,并在反应过程中 加入溶剂;
(IV)投入催化剂,加入溶剂、助剂、继续反应,并调整粘度;加入终止剂结束反 应。
2.一种高耐热线形聚氨酯树脂的合成方法,其特征在于,它包括以下步骤:
(I)将聚二元醇混合物与部分异氰酸酯在溶剂中加热进行预聚反应,生成异氰酸 酯基团封端的预聚物,使体系中无游离的二异氰酸酯;
(II)加入助剂、二胺扩链剂和溶剂,控制二胺扩链剂与异氰酸酯基团配比,保持 异氰酸酯基团过量,继续加热使扩链剂和助剂与第I步所得预聚物反应;
(III)检测调整树脂的粘度到0~2.0×105mPa·s/25℃,再加入分子量61~500g/mol 的二醇扩链剂和异氰酸酯,与第II步所得反应物反应,并在反应过程中加入溶剂;
(IV)投入催化剂,加入溶剂、助剂、继续反应,并调整粘度;加入终止剂结束反 应。
3.如权利要求1或2所述的高耐热线形聚氨酯树脂的合成方法,其特征在于所述的 异氰酸酯为4,4′-二苯基甲烷二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯的分子量小于300g/mol的芳 香族类二异氰酸酯的一种或两种以上的混合物。
4.如权利要求3所述的高耐热线形聚氨酯树脂的合成方法,其特征在于所述的聚二 元醇混合物数均分子量为500~4000g/mol。
5.如权利要求4所述的高耐热线形聚氨酯树脂的合成方法,其特征在于,所述的扩 链剂为分子量61~500g/mol的二醇或二胺扩链剂。
6.如权利要求5所述的高耐热线形聚氨酯树脂的合成方法,其特征在于所述的第I 步中异氰酸酯的物质的量与第I步中聚二元醇的物质的量的mol比为1.2∶1~2∶1。
7.如权利要求6所述的高耐热线形聚氨酯树脂的合成方法,其特征在于所述的第I 步中异氰酸酯的物质的量与第I步中聚二元醇加第II步中扩链剂的物质的量之和的mol 比为1∶1~1.9∶1。
8.如权利要求7所述的高耐热线形聚氨酯树脂的合成方法,其特征在于:步骤I和 步骤III的反应温度控制在60℃~100℃,步骤II的反应温度控制在40℃~70℃。
9.如权利要求8所述的高耐热线形聚氨酯树脂的合成方法,其特征在于,所述的溶 剂为二甲基甲酰胺、丁酮、甲苯、乙酸乙酯的一种或两种以上的混合物。
10.如权利要求9所述的高耐热线形聚氨酯树脂的合成方法,其特征在于所述的终 止剂为分子量小于500g/mol的单醇、单胺之一或其混合物,或者为分子量小于500g/mol 的二元醇。
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