[发明专利]L-赖氨酸盐酸盐的提纯方法无效
| 申请号: | 200910148551.1 | 申请日: | 2009-06-29 |
| 公开(公告)号: | CN101712624A | 公开(公告)日: | 2010-05-26 |
| 发明(设计)人: | 赵地顺;潘永君;段二红;贾京潭;李倩;范宗柱;李洪胜;刘庆双 | 申请(专利权)人: | 冀州市华阳化工有限责任公司 |
| 主分类号: | C07C229/26 | 分类号: | C07C229/26;C07C227/40 |
| 代理公司: | 衡水市盛博专利事务所 13119 | 代理人: | 马云海 |
| 地址: | 053200 *** | 国省代码: | 河北;13 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 赖氨酸 盐酸 提纯 方法 | ||
技术领域
本发明属于赖氨酸盐酸盐技术领域,涉及L-赖氨酸盐酸盐的提纯方法,即用饲料级L-赖氨酸盐酸盐做为原材料进一步提纯为可用于医药、保健品行业的高纯度L-赖氨酸盐酸盐的制备方法。
背景技术
赖氨酸在食品行业,主要作为营养强化剂与食品除臭剂使用;在医药行业,L-赖氨酸是构成蛋白质的基本单位,是合成人体激素、酶及抗体的原料,参与人体新陈代谢和各种生理活动,赖氨酸是人体必需的氨基酸,在各种氨基酸输液配方上基本上都有。L-赖氨酸还可以作为各种利尿药的辅助治疗剂。可与酸作用生成盐,以减轻不良反应,与蛋氨酸合用能抑制重高血压病,同时赖氨酸也是良好的血栓预防剂。近年来研究发现,赖氨酸对营养不良、乙型肝炎、支气管炎病有一定疗效,与亚铁化合物一起治疗贫血,效果显著。
L-赖氨酸的生产方法一般有直接发酵法和有机合成与酶法结合法,然后通过离子交换、盐酸酸化和降温重结晶提纯得到纯度小于80%的饲料级L-赖氨酸盐酸盐。利用离子交换法分离提纯L-赖氨酸盐酸盐粗品的纯度较高,但离子交换树脂与化学试剂的消耗量大,废水排放量大,操作比较复杂;而利用降温结晶法提纯得到的产品中其它氨基酸的含量偏高,质量较差,产品中L-赖氨酸盐酸盐的纯度只能在95%以下的食品级水平,根本无法达到纯度在99.5%以上的医药级水平要求。
发明内容
本发明的目的就是提供一种可用于医药、保健品行业的纯度在99.5%以上的高纯度L-赖氨酸盐酸盐的提纯方法。
为了实现上述目的,本发明所采用的技术方案为:
L-赖氨酸盐酸盐的提纯方法包括下列步骤:
取定量重量份的L-赖氨酸盐酸盐粗品及3-3.8倍L-赖氨酸盐酸盐粗品重量份的去离子水和4-6.5%L-赖氨酸盐酸盐粗品重量份的活性炭加入到搪瓷反应釜中,加热将温度控制在70-78℃之间,并加入氯化铵-氨的缓冲液调节反应釜中溶液的pH值控制在5-6.5之间,保温18min~27min进行脱色反应;然后过滤,除去吸附了色素的活性炭和固体杂质;过滤完成后的滤液置入第二搪瓷反应釜中并降温至2027.5℃温度时,向所述的第二搪瓷反应釜中加入溶析剂进行溶析,至母液中纯水与溶析剂的重量比例为5∶1-3时用离心机将母液离心分离,得高纯度L-赖氨酸盐酸盐湿品,然后将湿品移入干燥器内进行干燥,筛分,即得到成品。
另外:
——在所述的用板框过滤机过滤除去吸附了色素的活性炭和固体杂质的工序中,利用在70-78℃温度和pH值在5-6.5之间酸碱度的水洗涤滤渣,以减少吸附在滤渣和残留在湿润活性炭的溶液中的L-赖氨酸盐酸盐,提高产品质量收率,同时对活性炭进行脱附回收;
——向所述的第二搪瓷反应釜中加入溶析剂的速率为6-10升/分钟;
——向所述的第二搪瓷反应釜中加入溶析剂进行溶析用离心机将母液离心分离时,将分离出的液体通过蒸馏工序将溶析剂分离回收;
——所述的活性炭为颗粒状,其颗粒粒度的范围在50-120目间。
本发明所提供的L-赖氨酸盐酸盐的提纯方法与现有技术相比具有以下优点:采用溶析结晶法比降温结晶法和离子交换法具有无污染物排放、即环境友好和操作简单得优点;在提纯方法的溶析结晶工艺的脱色工段中,采用的是活性炭脱色技术,活性炭可以回收,循环重复利用;在结晶工段采用的是溶析结晶工艺,作为溶析剂的95%乙醇、甲醇、异丙醇也可以回收再利用。溶析结晶法生产出的L-赖氨酸盐酸盐透光度高,其它氨基酸含量低,L-赖氨酸盐酸盐在产品中的含量可以达到99.5%以上,具有纯度高、产品的附加值高和经济效益、社会效益好的优点。
附图说明
图1为L-赖氨酸盐酸盐的提纯方法的工艺流程图;
图2为温度与透光度的关系曲线;
图3为时间与透光度的关系曲线;
图4为活性炭添加量与透光度关系的曲线;
图5为酸度与透光度关系的曲线;
图6为乙醇+水混合溶剂下L-赖氨酸盐酸盐的溶解度关系的曲线;
图7为95%乙醇滴加量对纯度的影响关系的曲线;
图8温度对纯度的影响关系的曲线。
具体实施例
下面结合附图和实施例对本发明所提出的L-赖氨酸盐酸盐的提纯方法作进一步的详细说明:
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