[发明专利]一种MAPSO分子筛及其合成方法有效
| 申请号: | 200910148459.5 | 申请日: | 2009-06-30 |
| 公开(公告)号: | CN101935047A | 公开(公告)日: | 2011-01-05 |
| 发明(设计)人: | 李黎声;许吓清;张凤美;王卫东;秦凤明 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院 |
| 主分类号: | C01B37/06 | 分类号: | C01B37/06;C01B39/54 |
| 代理公司: | 中国专利代理(香港)有限公司 72001 | 代理人: | 王景朝;庞立志 |
| 地址: | 100083*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 mapso 分子筛 及其 合成 方法 | ||
1.一种MAPSO分子筛,其特征在于焙烧脱除模板剂前的X-射线衍射数据至少含有表1所示的衍射峰,焙烧脱除模板剂后的X-射线衍射数据至少含有表2的衍射峰;摩尔组成用氧化物形式的无水化学式表示为Al2O3∶yP2O5∶zSiO2∶nMO,M为IIA族金属元素,其中y的值为0.01~1.5,z的值为0.01~30,n的值为0.001~1.0,表中W、M、S、VS表示相对于最强衍射峰的相对强度,W为0~20%,M为20~60%,S为60~80%,VS为80~100%,
表1
表2
2.按照权利要求1的分子筛,其中y的值为0.1~1.4;z的值为0.02~20;n的值为0.002~0.8。
3.按照权利要求1的分子筛,其焙烧脱除模板剂前的摩尔组成用氧化物形式的无水化学式表示时为xR∶Al2O3∶yP2O5∶zSiO2∶nMO;其中R为存在于分子筛晶体孔道内的模板剂,x的值为0.01~8.0,y、z和n的值如权利要求1所定义。
4.按照权利要求3的分子筛,x的值为0.02~7.0。
5.权利要求1所述分子筛的合成方法,其特征在于在5~100℃下按投料比aR∶Al2O3∶bP2O5∶cSiO2∶dMO∶eH2O,将铝源、磷源、硅源及有机模板剂混合成胶,胶体在5-90℃老化5-80小时后加入IIA族金属元素化合物,再加入以干基计0.1~15重量%的晶种,在100~250℃下水热晶化4~500小时;其中R为有机模板剂,a的值为0.1~10.0;b的值为0.1~2.5,c的值为0.01~30.0,d的值为0.001~1.0,e的值为5~150,晶种选自SRM-2磷酸硅铝分子筛或权利要求1的分子筛本身。
6.按照权利要求5的方法,其中所说的铝源选自水合氧化铝(拟薄水铝石物相)、异丙醇铝及磷酸铝一种或任意几种混和物,所说的硅源选自硅溶胶、活性二氧化硅、正硅酸乙酯或固体硅胶的一种或任意几种混和物,所说的磷源选自磷酸、次磷酸、磷酸盐及有机磷化物的一种或任意几种混和物,所说的有机模板剂为二乙胺、二乙胺与三乙胺、二正丙胺中任意一种或两种的混合物,所说的IIA族金属元素化合物为IIA族元素的金属氧化物、金属盐及它们的有机物或它们中任意两个或连个以上的混合物。
7.按照权利要求6的方法,其中所说的铝源为水合氧化铝或异丙醇铝,所说磷源为磷酸,所说的IIA族金属元素化合物为IIA族金属氧化物或IIA族金属盐。
8.按照权利要求7的方法,其中所说的IIA族金属盐为IIA族金属卤素盐化合物、硝酸盐化合物和硫酸盐化合物。
9.按照权利要求5的方法,其中所说的晶种加入量为0.5~14重%。
10.按照权利要求5的方法,其中所说成胶时的温度为10~90℃。
11.按照权利要求15的方法,晶化条件是先升温到100-160℃,恒温0.5~20小时,再升温到165~250℃继续晶化3~200小时。
12.按照权利要求5的方法,a的值为0.2~8.0。
13.按照权利要求5的方法,其中b的值为0.5~2.0。
14.按照权利要求5的方法,其中c的值为0.02~20.0。
15.按照权利要求5的方法,其中d的值为0.002~0.8。
16.按照权利要求5的方法,其中e的值为10~120。
17.按照权利要求5的方法,其中所说的老化温度为10-70℃,老化时间为10-50小时。
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